对叔丁基苯酚现状与发展

一、概述对叔丁基苯酚生产历史将近40年之久,在精细化工中占据一定重要地位。其用途从一般日用品(如洗涤剂、肥皂、香皂)、油溶性酚醛树脂,直至国防尖端科学领域,范围极其广阔。国外对叔丁基苯酚主要用途是:油溶性酚醛树脂、聚碳酸酯树脂封端剂、橡胶硫化剂、油墨添加剂、阻燃剂等。此外,还用于紫外线吸收剂、表面活性剂、农药等方面。对叔丁基苯酚的加氢产物丁基环已醇用     

对叔丁基邻苯二酚合成工艺及催化剂研究进展

对国内外对叔丁基邻苯二酚的合成工艺及其最新的研究进展进行了介绍。论述了对叔丁基苯酚羟基化法、邻苯二酚与叔丁醇烷基化法和邻苯二酚与异丁烯烷基化法生产对叔丁基邻苯二酚的合成路线的催化剂。其中对叔丁基苯酚羟基化法是绿色化学工艺,是今后研究的重点。     

对叔丁基苯酚连续精馏技术的开发与应用

通过对混合叔丁基苯酚分离过程的模拟计算与设计,开发出了对叔丁基苯酚的连续精馏技术。该技术工业应用结果表明,与传统的间歇精馏技术相比,该技术具有产品含量和收率高、产品质量稳定及能量消耗低等特点。采用连续精馏技术,对叔丁基苯酚生产工艺路线合理,具有推广应用价值。     

2,6-二叔丁基对硝基苯酚的合成与表征

以2,6-二叔丁基苯酚为原料,石油醚为溶剂,通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基对硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2,6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为:硝酸浓度为30%,反应原料摩尔比为1∶1.5,反应时间为10 h,此条件下,2,6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81.6%,熔点为156.9~157.8℃。     

双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂的合成

在BF3-Et2O催化剂的存在下，用双环戊二烯和对-叔丁基苯酚为原料合成双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂。实验表明：催化剂用量0．5%，反应先在85℃进行，3h后升温至120℃反应，双环戊二烯与对-叔丁基苯酚摩尔比约为1：1～1:2．5,可合成较高软化点、较好油溶性能的双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂。     

邻氨基对叔丁基酚合成研究

对合成邻氨基对叔丁基酚的工艺路线进行研究后，确定用苯胺作原料经重氮化后与对叔丁基酚偶合，再用水合肼还原合成邻氨基对叔丁基酚。并对影响反应收率的诸因素进行了探讨。     

制备对叔丁基苯酚新工艺

本文介绍的新工艺制备该方法是采用ＨＹ型分子筛催化剂，苯酚，异丁烯原料路线，在加压反应釜中新的进行催化烷基化反应，合成对叔丁基苯酚。试验证明，新工艺方法具有苯酚转化率高，产品选择性高，原料成本低等优点，适合于工业化生产。     

2,4—二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

耐高温树脂催化剂催化合成对叔丁基苯酚的研究

采用MTBE与苯酚为原料,耐高温树脂为催化剂,合成了对叔丁基苯酚,在反应温度为140℃、n(MTBE)n(ArOH)为11、MTBE滴加时间为140 min、保温时间为30 min工艺条件下,反应物中对叔丁基苯酚含量＞78%,2,4-二叔丁基苯酚含量＜4%,能够满足工业生产的要求.     

纳米氧化铁催化合成对叔丁基苯酚的研究

以自制的纳米氧化铁为催化剂,用叔丁基氯和苯酚为原料合成了对叔丁基苯酚。探讨了催化剂烘培温度、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:350°C下焙烧3 h的纳米氧化铁对苯酚的叔丁基化反应具有很高的催化活性。在催化剂加入量为2g、n(叔丁基氯)∶n(苯酚)=1∶1.2、反应温度50°C、反应时间2 h的条件下,生成对叔丁基苯酚的收率可达76.3%。     

甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

固体超强酸Fe_2O_3-SO_4催化合成对叔丁基酚的研究

以自制的固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３ ＳＯ４作催化剂，叔丁基氯为苯酚的烷基化试剂，合成了对叔丁基酚，并考察了诸因素对产率的影响。实验表明，用５００℃下焙烧４ｈ的催化剂催化反应２ｈ，产率可达７８９％。     

相转移催化法合成对叔丁基苯氧环己醇的工艺研究

介绍以对叔丁基苯酚为原料 ,在相转移催化剂作用下 ,合成对叔丁基苯氧环己醇的新工艺 ,该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点 ,收率达到 98% ,含量达到 98%以上     

合成对叔丁基酚的新催化工艺

用氢氧化铁焙烧制成的活性氧化铁作烷基化催化剂，从苯酚和叔丁基氯合成了对叔丁基酚。实验结果表明：该催化工艺方便迅速，１．５ｈ内合成产率可达到７２．３％。     

对叔丁基苯酚催化加氢制备顺式对叔丁基环己醇

采用雷尼镍、Pd/C、Pt/C等为催化剂 ,由对叔丁基酚液相催化加氢合成顺式对叔丁基环己醇。在反应温度 110～ 130℃ ,反应压力 5MPa条件下 ,对叔丁基酚转化率 10 0 % ,对叔丁基环己醇收率 >98% ,顺式对叔丁基环己醇选择性 >75 %     

4-叔丁基碘苯的合成研究

采用叔丁基苯和4-叔丁基苯甲酸两种方法合成对4-叔丁基碘苯,产率分别达到42．1％和29．4％。研究表明,叔丁基苯方法比4-叔丁基苯甲酸方法简单易行、成本低。     

普罗布考的合成

2,6-二叔丁基苯酚经氯磺酸反应还原后得到2,6-二叔丁基-4-疏基苯酚,在催化剂氨基磺酸的作用下得普罗布考,总收率为82％。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

硫化促进剂NS的开发研究

在非离子表面活性荆存在下采用微压一步缩合法合成了N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。