气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺、沙丁胺醇

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L～1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998.不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为2.3%-5.2%.沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%.     

气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂。采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量。同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证。结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度。对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6%~9.1%之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3%~7.2%之间。将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为1.3%～8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D₉、妥布特罗-D₉、溴布特罗-D₉,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用-N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%~12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数R²≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1，2-二苯乙烯类药物残留的研究

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1,2-二苯乙烯类药物（包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚）残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后,过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱 串联质谱法测定,以D₈-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0.2 μg•kg^-1,定量限均为0.5 μg•kg^-1;在1.0～100 μg•L^-1 范围内线性良好;加标浓度在0.5～10 μg•kg^-1 范围内,动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78.8％～110.9％,批内相对标准偏差小于或等于8.0％,能满足相关法规要求。     

固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法（Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HSSPME—GC—MS）对北京传统酱牛肉中的挥发性香气物质进行了测定,总共检测出68种风味化合物,其中包括醛类49.12%、酮类0.84%、醇类4.85%、烃类13.29%、酯类2.61%、酚醚类11.33%和含硫含氮及杂环化合物6.55%,另外还有11.41%的其它类物质,其中醛、酮和含硫含氮及杂环化合物中含有北京传统酱牛肉的主要香味成分。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中51种异味物质

本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中10类共51种异味物质。在优化的实验条件下,探索萃取头、萃取温度、萃取时间、含盐量、解吸时间等对检测结果的影响。结果表明,选取聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头,向10 mL样品中加入3.0 g NaCl, 55℃下萃取20 min后于250℃解吸0.5 min,以10∶1分流比进样,51种异味物质的检出限为0.4～183 ng/L,线性相关系数均大于0.995,其中土溴素、2-甲基异茨醇、苯甲醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等物质的检出限分别为0.4、0.9、1.9、3.5、1.7 ng/L,能够满足我国标准GB 5749—2022规定的限值要求;低、中、高3个水平的加标回收率分别为76.2%～118%、78.9%～119%、82.0%～119%,相对标准偏差分别为2.9%～19.4%、1.8%～13.4%、0.9%～13.2%。利用本方法检测29条河流地表水体,分别检出甲硫醇、二甲硫醚、乙酸仲丁酯等12种异味物质,浓度范围为2.2～1 651 ng/L,且各物质的多反应监测(MRM)通道没有明显干扰。该方法具有前处理...     

人尿中Carphedone的气相色谱-质谱分析

建立检测人尿中兴奋剂 Carphedone分析方法。 5 0 m g尿样流经 XAD-2填装小柱淋洗 ,用甲醇洗脱后收集洗脱液 ,经过缓冲和酶解后振荡、离心 ,加入衍生化试剂 N-甲基 -N-三甲硅烷基三氟乙酰胺 ( MSTFA)和三甲硅烷基咪唑 ( TMSI)进行 TMS硅烷基化。气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析结果表明 :可以检测到 5 0 h内的代谢产物 ,同时可以检测 Carphedone衍生化后的脱水反应产物。此方法适用于兴奋剂检测尿中Carphedone代谢物的分析     

动物组织中19-去甲睾酮残留量的

本工作建立了动物组织中19-去甲睾酮的残留分析方法。动物组织在缓冲溶液中酶解,用甲醇提取,正己烷去脂,提取液经SPE-C18小柱净化,衍生化反应后在气相色谱-质谱仪(GC/MS)上以选择离子的方式进行定性定量分析。回收率为82%~93%,变异系数<10%,最低定量检出限为1.0μg.kg-1。该方法高效、准确、灵敏,并满足食品中兽药检测要求。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

猪肉内瘦肉增长素(MAT)的气相色谱-质谱检测(英文)

对用含瘦肉增长素 (MAT)的饲料喂养猪的猪肉样品进行检查。样品取自添加瘦肉增长素饲料喂养的 6头猪的不同部位 ,经生理盐水浸泡后 ,研磨成乳糜状 ,用乙醚提取。以 MT为内标进行 GC/ MS定量分析。实验结果表明 :41个样品呈阴性 ,只有 6号猪的右耳样品呈阳性 ,经内标定量计算 ,10 g右耳猪肉中含 2 .2 μg MAT。该实验提示可用 GC/ MS定性定量分析 MAT。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析