竹笋中生氰糖苷含量的测定

采用异烟酸-吡唑啉酮比色法,对常见竹笋中氰化物含量进行了测定。结果表明,苦竹笋中氰化物含量与笋生长时期及生长区域有较大关系。未出土的苦竹笋氰化物含量为0.72～3.02μg/g,而出土笋则为0.17μg/g。未出土及出土毛竹笋氰化物含量分别为1.40g/gμ和1.21μg/g,差别不显著。雷竹笋中氰化物含量为1.65μg/g。水煮笋中氰化物含量处于较低水平。     

预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物几个值得注意的问题

通过对预蒸馏 -异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的条件试验 ,得出结论 ,提出了实际工作中提高方法准确度的几个关键步骤和值得注意的问题     

预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的几个值得注意的问题

通过对预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的条件试验,得出结论,提出了实际工作中提高方法准确度的几个关键步骤和值得注意的问题.     

应用PORS-15便携式快速光谱测定仪测定废水中的氰化物

采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法利用PORS-15便携式快速光谱测定仪测定废水中的氰化物,具有方便、快速的特点,通过数理统计t检验发现,与国标方法异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,没有显著性差异.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的方法改进

针对<水和废水监测分析方法>第四版中测定水中氰化物的异烟酸-吡唑啉酮光度法进行改进,将溶剂由N,N-二甲基甲酰胺改换为NaOH溶液,减少有毒试剂在实验过程中对检验人员身体的危害.通过与国标方法对比实验、质控样品分析和实验条件的优化,实验结果表明,改进后的方法灵敏度、线性关系、准确度、精密度、稳定性均令人满意.     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

预蒸馏—异烟酸吡唑酮比色法测定水中氰化物几个值得注意的问题

通过对预蒸馏－异烟酸吡啉酮比色法测定水中氰化物的条件试验,得出结论,提出了实际工作中提高方法准确的几个关键步骤和值得注意的问题。     

水中氰化物的间接石墨炉原子吸收法测定

本文利用氰化物能与铜离子生成络合物，再用正丁醇将络合物萃入有机相，用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量，间接求得氰的含量。该法检出限为0．05μg／L，样品加标准的回收率为97．6-102．4％。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

Sc和Zr对Al-Mg铸造合金组织和力学性能的影响

采用金相显微镜、扫描电镜和能谱分析,研究Sc、Zr对Al-Mg铸造合金组织和力学性能的影响。结果表明,添加0．2％～0．4％的Sc,会使合金铸态组织中的部分树枝晶变为等轴晶,且Sc含量越高,合金铸态组织越细;随着Sc含量的增加,合金的抗拉强度升高,Sc含量为0．4％的合金抗拉强度提高30％。添加0．1％～0．2％的Zr也会使合金铸态组织中的部分树枝晶变为等轴晶,但是效果不如Sc;随着Zr含量的增加,合金的延伸率升高,Zr含量为0．2％的合金延伸率高达11．9％。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

离子色谱法测定室内环境空气中氨的含量

采用离子色谱法测定室内环境空气中的氨,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。测定线性范围为0.525～26.222mg/L,检测限<0.210mg/L,9次测量的相对标准偏差<2.1%,回收率在98%～102%范围内。测定环境空气中的氨,获得满意的结果。     

微量扩散-离子色谱/脉冲安培电化学检测法快速分析工业废水中的氰化物

建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0~200.0μg/L范围内具有良好线性,工业废水中氰化物的检出限和定量限分别为0.15μg/L和0.50μg/L,方法加标回收率在88.6%~108.5%之间。本方法灵敏度高、快速安全、操作简便,为工业废水中氰化物的检测提供了一个新的选择。     

荧光光度法测定地表水叶绿素a的探讨

利用叶绿素a分子具有天然的荧光的性质,采用CaryEclipse荧光光度计以430nm为激发波长,663nm为发射波长,建立了对地表水叶绿素a含量测定的荧光光度分析方法。叶绿素a浓度在0—150．00μg／L范围内呈良好的线性关系。相关系数r=0．9999,检出限为0．066μg／L,回收率在98％～104％之间。该荧光光度法的灵敏度、准确度和精确度都较好,与传统分析采用的分光光度法进行了比对,结果显示二者并无显著性差异,而且该荧光光度法的操作相比更为简便而灵敏,可以满足并适用于常规地表水叶绿素a的监测。     

原子吸收光谱法测定石膏表面硬化剂中钙镁的含量

利用火焰原子吸收光谱法测定了医用石膏表面硬化剂中钙镁的含量。测定前样品先经过湿消解法处理。钙在0．04～1．0％g／25mL范围内线性关系良好,r〉0．997,RSD〈0．25％,回收率为95．2％;镁在0．04～0．05ug／25mL范围内线性关系良好,r=0．9996,RSD=0．05％,回收率为103．38％。实验证明,此法简便、快速,结果准确,可用于其它医用材料微量元素的测定。     

离子色谱法检验血液中氰化物

本文采用积分安培检测器、Ag/AgCl参比电极、Ag工作电极的离子色谱法检验中毒血样中的氰离子。绘制了氰离子标准曲线,线性方程Y=15.0209x＋7.0184,r2=99.9224%,线性范围0.051mg/L-51mg/L,最低检出限以3倍基线噪声法表示为0.003mg/L;采用空白血样添加制作校正曲线,线性方程Y=13.0515x-2.0036,r2=99.7828%,回收率以添加51mg/L、1.02mg/L的标准溶液1.0mL为例,分别为83.9%和92.7%。以校正曲线测定实际案件中的中毒死亡的血液检材中的氰离子,结果为12.883mg/L     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

针对人体内微量元素锡含量对人体健康的影响,研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡样品前处理方法选择,最佳检测条件、KBH4浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了硝酸作为介质的测量方法。本方法的线性范围为0～200μg／L,在0～160μg,／L范围内,相关系数r=0．9995,检出限为0．10μg／L,样品的加标回收率为85．6％～110．4％。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

鱼油中二十二碳六烯酸的气相色谱-质谱分析

建立了用毛细管柱气相色谱-质谱方法（GC—MS）分析鱼油中二十二碳六烯酸（DHA）的分析方法。鱼油中的DHA用质谱进行定性确证分析,同时通过总离子流色谱图对鱼油中的DHA含量进行定量分析。GC—MS定量分析鱼油中的DHA在30-4000μg／mL浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=36188X-106,相关系数为R^2=0．9984。本方法DHA添加水平为1．0％时回收率为85．0％～102．0％,方法可靠实用,结果准确。本文介绍了在方法的实际操作过程中的注意事项。使用该方法分析一种市售鱼油中DHA含量为19．7％。