重铀酸盐中二氧化硅的分光光度法测定

建立硅钼蓝分光光度法测定重铀酸盐中二氧化硅的分析方法,对试验条件进行优化.试验结果表明:ρ(SiO2)在0.1～6.0 μg/mL时线性良好,线性相关系数(r)＞0.999,样品加标回收率为94.0％～107％;2 mg磷、50 mg钼、1 mg砷、60 mg硝酸根、20 mg铁对SiO2的测定无干扰;w(SiO2)为0.340％时,测定相对标准偏差为5.9％.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定一水合硫酸锰中的铅

采用水直接溶解样品,以铁氰化钾作为氧化剂,硼氢化钾作为还原剂,控制盐酸酸度为2％,铁氰化钾浓度为13 g/L,硼氢化钾浓度为12 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定一水合硫酸锰(MnSO4·H2 O)中铅的方法.研究了样品溶液中锰的基体影响,结果表明:锰对铅的测定产生基体效应;该方法的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数为0.9996;该方法用于一水合硫酸锰中铅的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～2.4％,加标回收率为94％ ～102％.本方法检测范围为铅含量0.0001％ ～0.001％,其能满足国家标准对饲料级和食品级硫酸锰中铅含量的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

分光光度法测定重铀酸盐中的磷酸根

建立磷钼蓝分光光度法测定重铀酸盐中磷酸根的方法,研究显色条件,考察共存离子的干扰情况。结果表明:显色体系磷酸根质量浓度在0.6~4.9μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数0.999;样品加标回收率为97%~104%,在磷酸根质量分数为1.10%时,测定结果RSD为2.3%;4mg SiO2、6mg Fe、400mg Cl-、4.5mg Ge对磷酸根的测定没有影响。     

铀矿石浸出液中连多硫酸根的测定

本文提供了碱量滴定法测定铀矿石浸出液中连多硫酸根的方法。实验表明用氨水沉淀、离心分离可消除铀和大量易水解金属离子的干扰,再用碘量法的修正可消除硫代硫酸根的干扰。本方法测定下限为30ppm连四硫酸根,相对标偏(n=6)小于5％,回收率为98～109％。     

泡塑吸附-结晶紫分光光度法测金探讨

介绍了泡塑吸附-结晶紫分光光度法测金的分析方法,探讨了影响泡塑吸附的主要因素和符合比尔定律时金的质量浓度范围.结果表明,采用经NaOH和丙酮处理的泡塑,控制王水体积浓度为10％ ～20％,振荡时间不小于30 min的条件下,测定的金回收率大于98％,当金的质量浓度在0.10 ～5.00 μg/mL范围内符合比尔定律.针对同一样品,采用本法和活性炭吸附碘量法与外送地矿局采用原子吸收法的测定结果进行对比,得出本方法的测试结果与原子吸收法的测定结果在误差允许范围,比碘量法准确、可靠,能满足地质测试要求,在没有原子吸收分光光度计的条件下,推荐采用本方法进行分析.     

焦炭全硫含量测定方法探讨

简述焦炭中全硫含量测定的方法原理,结合仪器标定、标定有效性核验以解析测定步骤,通过测定时间对比、不同质量焦炭测定数据对比可知,当煤和焦炭中的硫含量小于1. 0%时,在相同的实验条件下测定相同质量的煤与焦炭样品所消耗的时间不同,即测定焦炭样品所用的时间均比煤样品测定所消耗的时间稍长。对于同一个焦炭样品,当样品称样量控制在0. 04 g～0. 05 g范围内时,测量结果的绝对误差较小。     

分光光度法测定钼萃原液中钼含量的研究

在HNO3体系中,用SnCl2将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),NaSCN与Mo(Ⅴ)形成橙红色配合物,该配合物在460nm处产生最大吸收,吸光度和钼质量浓度在0.0~2.0 mg/L范围内呈线性关系,线性方程式为A=0.008 2+0.117 3ρ(Mo),相关系数R=0.999。利用过量的SnCl2还原Fe3+形成Fe2+消除了Fe3+对Mo(Ⅴ)测定的影响,由此建立钼浓度测定方法,当测量体系中钼质量浓度为2 mg/L、铁质量浓度为1.0~3.0 mg/L时,对测定钼的干扰可忽略。对实际钼萃原液进行稀释测定,发现样品中钼质量浓度为3.0g/L时,进行加标回收试验测得平均回收率为103.5%。     

液体激光荧光法测定外排水中铀浓度的方法优化

在用液体激光荧光法测定外排废水中的微量铀时发现,样品保存方式、基体离子干扰及样品取样体积均影响测定结果的准确度。为此,采用标准加入法对干扰元素及取样体积等进行试验分析,结果表明:测定浑浊水样前,须先过滤再酸化保存;当样品中的ρ(Ca~(2+))16.00μg/mL,ρ(Cl~-)610.00μg/mL时,干扰铀的测定;将样品稀释25倍可有效降低基体干扰;液体激光荧光法分析铀的测定下限是0.08μg/L。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定煤中砷

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定煤中砷含量的分析方法，讨论了氢化物发生的试验条件、集体干扰和消除等。测定样品的相对标准偏差为2．75％～7．45％(n=10)，加标回收率为94％～105％，检出限为0．14ng／mL，测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内。