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新型反应性B区紫外线吸收剂的合成及性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以肉桂酸衍生物和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,通过酯化反应合成了γ-对甲氧基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷等6种硅烷氧基肉桂酸酯类化合物;利用核磁共振和红外光谱对这些化合物的结构进行了表征;考察这些化合物的紫外吸收性能,并根据分子轨道理论对这些化合物的紫外吸收机理进行了探讨。实验结果表明,由于共轭效应、诱导效应和位阻效应,苯环上取代基的种类、数目和位置对化合物的紫外吸收性能具有规律性的影响;γ-对甲氧基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷是一个性能优良的反应性B区紫外线吸收剂。其紫外吸收区域为248~355nm,最大吸收波长为307nm,最大摩尔吸光系数为2.13×104(大于常用的紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸正辛酯),消光系数为624,防光指数为62.45。 相似文献
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以氯苯为溶剂,在氯化锌的催化作用下,苯甲酸与间苯二酚反应,制得酰化产物,再用浓硫酸磺化,合成了水溶性紫外线吸收剂2,4-二羟基-5-磺酸基二苯甲酮。确定了酰化反应的最佳条件:间苯二酚与苯甲酸摩尔比为1:2.5,反应温度为110℃,反应时间为7h,催化剂与间苯二酚的质量比为3:20,酰化产品收率为90.2%;磺化反应最佳条件:酰化产物与浓硫酸的质量比为1:10,磺化温度为70℃,磺化时间为2h,磺化产物收率为94.0%。产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。 相似文献
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以2-溴噻吩为原材料合成了2-噻吩基溴化镁,再与三聚氯氰反应合成了中间体2-氯-4,6-二噻吩基-1,3,5-三嗪(UV TC);以中间体UV TC与间苯二酚反应,合成了中间体4,6-二噻吩基-2-基-2-(2,4-二羟基)苯基-1,3,5-三嗪(UV T0);以UV T0与卤代烷烃合成了3种含噻吩基团的三嗪类紫外线吸收剂,收率分别为78.5%,86.5%和80.7%。对3个新化合物的结构和应用性能进行了表征和测试,结果表明:目标化合物的最大吸收波长均达到319 nm,失重1%时的温度均可达到300℃以上。 相似文献
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采用新型高效的碱式碳酸铜-DMF催化体系,并以廉价甲醇代替DMF为溶剂,系统地考察了由3,5-二溴-4-羟基苯甲醛经甲氧基化反应合成了香醛的反应条件,其中在新型反应体系中,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在110-℃下于2.67mol/L的甲醇销溶液中搅拌反应2h,丁香醛收率以溴代物计达93.4%。 相似文献
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对硝基甲苯邻磺酸氧化反应的动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在碱性介质中,以硫酸锰为催化剂,用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)的反应过程。结果表 明该反应过程是:首先由PNTS生成中间产物4,4′ 二硝基 2,2′ 联苄基二磺酸(NDS),然后进一步氧化生成 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)。对此两步反应的动力学方程分别进行了描述并求出了k1和k2 值:V1=-d[PNTS]/dt=k1[PNTS][OH-]2;V2=-d[NDS]/dt=k2[NDS][OH-]. 相似文献
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5,6-二羟基吲哚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二甲氧基苯乙腈为主要原料,经去甲基、羟基保护、硝化及还原环合四步反应合成了5,6-二羟基吲哚。去甲基反应中,以氯化氢/吡啶为醚键裂解试剂,收率为90.2%;以氯化苄为羟基保护试剂、碳酸钾为缚酸剂,保护羟基的反应收率为87.8%;浓硝酸硝化的收率为86.9%;还原环合时,10%Pd/C是适宜的催化剂,环己稀作为氢供体,环合收率为85.2%。以3,4-二甲氧基苯乙腈计产物5,6-二羟基吲哚的综合收率为58.6%,所得产物结构经1H NMR分析确认。 相似文献
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《石油化工》2015,44(4):471
以柠檬酸为络合剂,制备了稳定的Co Mo浸渍液Co Mo-CA(CA表示柠檬酸),将其浸渍于γ-Al2O3载体上制备了免焙烧的Co Mo-CA/Al2O3催化剂,采用UV-Vis、FTIR、N2吸附-脱附、H2-TPR和HRTEM等手段对催化剂进行分析与表征;以直馏柴油为原料,在高压微反装置上评价了催化剂的加氢脱硫和加氢脱氮活性。实验结果表明,Co Mo-CA浸渍液中柠檬酸不能置换出[Co(H2O)6]2+中的水分子形成新的Co2+-柠檬酸配合物;柠檬酸与活性组分M o形成配合物,提高了溶液的稳定性。免焙烧的Co Mo-CA/Al2O3催化剂中活性组分Mo以金属配合物的形式存在,柠檬酸在硫化过程中逐步分解,有利于降低活性组分与载体的相互作用,Mo的硫化变慢,避免形成难硫化的Mo物种,有利于Ⅱ型Co-Mo-S活性相的形成。在所考察的评价条件范围内,免焙烧的Co Mo-CA/Al2O3催化剂的加氢活性优于焙烧后的催化剂。 相似文献
12.
以4-羟基吡啶为原料,合成了4-羟基吡啶-3-磺酸及其金属配合物Cd<,2>(C<,5>H<,4>NSO<,4>)<,2>(H<,2>O)<,6>(NO<,3>)<,2>,并通过元素分析,FT-IR和X-射线衍射仪对其组成及结构进行了表征. 相似文献
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Zdeněk Jalový Jan Ottis Kamil Dudek Aleš Růžicka Antonín Lyčka 《Journal of Energetic Materials》2013,31(2):87-99
A process for the preparation of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene suitable for scale-up was developed. The crucial features to allow scalability and enhance the process safety were the improved synthesis of 2-methoxy-2-methylimidazolidine-4,5-dione and its conversion into 2-hydroxy-2-methylimidazolidine-4,5-dione, which is a new intermediate in the synthesis of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene. Its nitration produced 2-(dinitromethylidene)-imidazolidine-4,5-dione, whose hydrolysis into 1,1-diamino-2,2-dinitroethene was further improved. The use of trifluoroacetic acid to remove sulfuric acid prior to hydrolysis is no longer required. The described procedure yields no hazardous intermediates such as dinitromethane or 2-(dinitromethylidene)-5,5-dinitrodihydropyrimidine-4,6(1H,5H)-dione. Thus, the process safety was enhanced in comparison with the commercial production process starting from 2-methylpyrimidine-4,6-dione. 相似文献
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在吩噻嗪和硫酸存在下,采用甲基丙烯酸和八氟戊醇直接酯化的方法研究了甲基丙烯酸1,1,5 三氢全氟戊酯的合成。讨论了硫酸的用量、反应物配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。并讨论了以无水硫酸钠为脱水剂时,对产物收率的影响。 相似文献
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采用熔融共混方法将有机盐类成核剂TMY-4与热塑性聚酯弹性体TPEE加入到聚乳酸(PLLA)中,利用TMY-4提高PLLA的结晶能力和TPEE提高PLLA的冲击韧性能力的特点来改善PLLA的结晶能力和韧性,从而拓宽PLLA在市场上的应用范围。通过差示量热扫描(DSC)、X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(POM)、扫描电镜(SEM)、力学性能测试等手段进行表征。结果表明:TMY-4大大加快了PLLA的结晶,随着TMY-4含量的增加,PLLA的结晶温度也不断增加, TMY-4质量分数为5%时,PLLA的结晶温度达到最大为111.2 ℃。在TMY-4含量增加的同时,PLLA的冷结晶温度下降,当TMY-4质量分数为0.8%时,PLLA的冷结晶消失。力学测试结果表明:随着TMY 4含量的增加,PLLA的冲击韧性不断提高,当TMY-4质量分数为5%时,PLLA的冲击强度达到 4.80 kJ/m2,比PLLA的冲击强度(3.03 kJ/m2)提高了58.4%。在PLLA/TMY-4二元体系中添加不同含量TPEE制备了新的三元共混物,PLLA/TMY-4/TPEE三元体系的韧性比PLLA/TMY-4二元体系及PLLA都高;当TPEE质量分数为40%和TMY-4质量分数为5%时,PLLA/TMY-4/TPEE三元共混物的冲击强度达到13.68 kJ/m2,比PLLA的冲击强度提高了35倍。XRD测试结果显示TMY-4和TPEE的添加对PLLA晶型没有影响。 相似文献
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采用过硫酸铵-亚硫酸钠氧化还原体系为引发剂,以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和一种不饱和季铵盐阳离子为单体进行自由基水溶液聚合,生成AD-1两性离子共聚物,并用作酸液稠化剂。通过正交实验设计法,分析了单体含量与配比、反应温度、反应时间及pH对聚合反应的影响,测定了共聚物的特性粘数,评价了在酸液中的增稠性能。结果表明,在45℃、单体总质量分数为25%、阳离子单体加量13%、pH7条件下反应4h所得的共聚物性能较好,特性粘数可达272mL/g,2.5%AD-1共聚物在20%盐酸溶液中表观粘度可达27mPa·s。 相似文献