竖式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫

称取0.10g样品加入坩埚中,设定炉温850℃,以硫铁矿及硫精矿的标准物质绘制校准曲线,建立了竖式管式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫的方法。实验表明:校准曲线的线性相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.000 3%。按照实验方法,对硫铁矿和硫精矿中有效硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,同时在样品中分别加入ZBK327和ZBK325硫精矿标样进行加标回收试验,回收率在96%~105%之间。     

红外吸收法测定金属锰中碳、硫的含量

采用钢、铁标样校正工作曲线，高频红外碳硫分析仪测定金属锰中碳、硫的含量，方法快捷、灵敏、准确，检测下限可达C：0.0020%、S：0．0025％（质量百分数），相对标准偏差均小于2％。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫

研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类、助溶剂用量对测定结果的影响。结果表明：采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比(4～6)∶1,测量精密度可达0.93%～3.45%,加标回收率在97.6%～100.3%之间,测定误差小,准确度高;方法满足高硫铝土矿中硫含量测定要求。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1 100 ℃马弗炉中灼烧4 h后自然冷却,置于干燥器中1 d内使用,且使用前在电炉上烘烤30 min,然后称取0.5 g试样、0.3 g纯铁和1.0 g钨锡粒加入到经过处理的坩埚中,以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线,建立了高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下:高频功率为90%,吹扫和延迟时间均为10 s,炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为0.000 64%和0.000 040%。采用方法对Co50NiCrWB、Co45NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～5.1%和4.2%～9.0%,在Co50NiCrWB、Co45NiCrWB样品中加入Leco501-501-1#钢铁碳硫标样,在Co50NiCrWB样品中加入LECO 501-501-2#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验,回收率在91%～112%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫

矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%～20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%～40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%～55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定。试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒。结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8～11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系。对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计。将实验方法应用于硫质量分数在0.01%～53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%～120%之间。     

关于红外吸收法测定钢铁中硫的误差分析

目前红外吸收法常用于钢铁及合金标准样品中硫的定值分析。一般采用硫酸盐基准物来标定仪器[1～ 3] 。由于目前对红外吸收法定硫的仪器标定工作及误差分析的研究尚不深入 ,因此此法用于定值分析时 ,经常受到质疑。尤其是在与重量法一起用于同一标样定值分析时 ,一旦两种方法有显著差异时 ,没有足够的理由让人相信红外分析的结果。全国标样委员会冶金分技术委员会在 1 997年年会上 ,决定对抚顺特钢 1 995年研制的一套碳硫系列标样中的一个标样出现的重量法定硫显著低于红外法的现象进行研究。到 1 998年年会时研究尚未完成[4] 。 1 999年年会…     

无水硫酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

称取0.045 0 g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1 g锡、0.3 g铁和1.2 g钨,以无水硫酸钠标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。实验表明:按称样量为0.045 0 g计算,方法空白值为0.005%,与铜精矿样品中硫的质量分数(均在5%以上)相比可忽略;以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线,硫酸钠校准曲线的线性方程为y=37.37x-1.64,线性相关系数为0.999 96,线性适用范围为6.30%～36.50%。按照实验方法对铜精矿中高硫含量进行测定,结果与国家标准方法GB/T 3884.3-2012中的燃烧滴定法一致,相对标准偏差(RSD, n=5)不大于0.70%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%～40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X－1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%～0.72%。     

高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫

称取0.3 g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4 g样品,上面覆盖1.0 g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法。实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略。方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%。用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致。利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%。按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%～103%之间。     

红外吸收法测定金属锰中碳硫含量

介绍一种用钢铁标样直接测定金属锰中碳、硫的高频感应红外碳硫分析方法,方法快速、灵敏、准确,碳、硫测定下限质量分数分别为0.002%和0.0025%,相对标准偏差小于2%.     

异标校正红外吸收法测定铝锰钛合金中碳、硫

研究应用红外吸收法原理,利用LECOCS-444高频红外碳硫分析仪,测定铝锰钛合金中碳硫含量。通过一系列条件试验,包括助熔剂选择与加入量、试样分析时间、称样量选择确定等,研究出样品最佳分析条件。根据含量范围与样品中碳硫释放特性,选用含量相近铁合金标样做异标校正分析,采用含量与释放特性相近的其他铁合金标样,验证仪器线性,解决样品无标样分析问题。     

高频燃烧-红外吸收定硫校准问题初探

红外吸收定硫具有操作简便,检测迅速、分析精度高等特点,已被国内外广泛采用。目前出售的商品仪器由于其校准是以标准(钢)样品为参照,故其准确度将依赖于标准样品的可信程度。当前国内外标样甚多且有的互不相符,这势必给边缘成份的确定带来困难。国外已将该法纳入国际标准,本试验以硫酸盐为对象进行试验研究,取得数据以期找出可靠的标样,为使该种方法纳入我国标准提供依据。     

高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%~7%之间的5个水平样品(硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%)进行试验,确定最佳实验条件如下:硫质量分数在0.5%~3%之间时,选择称样量为0.15 g;硫质量分数在3%~7%之间时,选择称样量为0.10 g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80 g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0 g钨粒。结果表明,硫含量在0.50～12 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x+415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m+0.036,再现性限为R=0.040 m+0.053。     

高频红外碳硫分析仪测定基夫赛特炉进出口物料的碳含量

在纯氧环境下,以钨粒为助熔剂,将待测试样置于高频感应炉中燃烧,试样中碳元素转化为CO₂气体,依据CO₂气体分子在红外波段(λ=4.26um)下产生强烈的吸收符合朗伯-比尔定律,由红外检测系统采用单点校准获得最终分析结果。利用高频红外碳硫仪测定基夫赛特炉进出口物料的碳含量,低含量碳的测定精密度介于4.08%～9.59%之间,高含量碳的测定精密度介于0.90%～1.17%之间,加标回收率介于98.91%～103.78%之间,有证标准物质评估结果均在证书要求的不确定度范围之内。实验表明,高频红外碳硫分析仪测定基夫赛特炉进出口物料中的碳含量准确度高、重现性好,对稳定基夫赛特炉况有指导作用,可推广至其他冶炼物料中碳含量的测定。     

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。     

关于红外吸收法测定钢铁中硫的误差分析

从红外法定硫的原理、标定方法、空白的产生等方面入手分析了红外法定硫的误差。结果表明,采用纯物质标定仪器可能造成低含量硫的测定结果偏低。不同的试样由于产生不同的燃烧微区环境,产生的粉尘空白难以用空白试验来消除。     

高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫

考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。