萘磺酸的合成研究

合成了十种在萘三氧化硫磺化制备1,3,6-萘三磺酸的过程中涉及到的萘磺酸,并通过^1H-NMR及衍生物熔点法进行结构鉴定。     

2-萘磺酸合成工艺研究

本文对传统的萘磺化工艺条件进行了改进研究。通过对硫酸浓度、酸萘配比、反应时间、加酸方式、加酸温度及溶剂等因素的综合考虑，经多次反复实验，确定了最佳的工艺参数条件，提高了2-萘磺酸的收率，硫酸的转化率及磺化的选择性。经过实验确定最优的操作条件为：96％硫酸，酸萘比为1．1：1，加酸温度为150-160℃，5min加酸，反应温度为160℃，反应3h，磺化反应产物中2-萘磺酸含量达80．2％。采用塔式反应器。     

硝基萘磺酸还原生产周位酸新工艺研究

介绍了硝基萘磺酸还原生产周位酸的新工艺 ,对影响反应的各种因素进行了研究 ,并通过实验选定了优惠工艺条件     

多苯基多亚甲基多胺工艺技术进展

综述了合成多苯基多亚甲基多胺的反应机理以及液相反应法和液固相反应法的催化工艺技术的研究进展,重点对应用广泛的以盐酸为催化剂的液相反应法涉及到的工艺流程、反应选择性、质量控制、环境等问题进行了探讨,指出了多胺合成技术今后的研究重点和方向.     

液体SO3磺化法合成β-萘磺酸新工艺研究

对采用液体SO3为磺化剂合成β-萘磺酸的新方法进行了研究.结果显示,如果能够有效解决液体SO3与萘的快速混合分散以及反应热的移去等问题,则通过该方法能够得到高产率的β-萘磺酸.对磺化反应条件及异构化反应条件等因素进行了必要的研究.     

硝基萘磺酸催化加氢生产周位酸工艺研究

在研究了现有生产硝基萘磺酸还原生产周位酸工艺的基础上,采用绿色新工艺,利用 自制的混合催化剂,对影响反应的各种因素进行了研究,并通过实验选定了优化工艺条件。实验结 果表明,在温度95℃,催化剂用量为硝基物质量的O．5％,反应时间为5h左右。产物收率在98％ 以上(以总氨基值计),还原率为99％以上。     

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3：4：30：1,在此条件下产物的收率可达90％。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。     

β-萘磺酸的合成

在SO3与有机物料摩尔比为1.03∶1,SO3气体体积分数为3%的条件下,通过改变反应温度、异构化温度和时间,利用萘在实验室磺化装置上合成出高纯度β-萘磺酸。采用高效液相色谱法分析结果为:β-萘磺酸质量分数为88.2%。     

直链烷基萘磺酸钠的合成及界面活性研究

为研究直链烷基萘磺酸盐结构与界面性能的关系,以α-溴化萘为原料,经交叉耦合反应、磺化反应、中和反应等步骤,合成了5种结构明确的直链烷基萘磺酸钠,烷基链的碳数分别为6、8、10、12、14,产物收率50%～60%。用高效液相色谱、质谱、核磁共振氢谱对其进行了色谱纯度、相对分子质量及结构表征,产物色谱纯度均高于96.0%。测量了各烷基萘磺酸钠的NaCl水溶液与正壬烷的界面张力,证实了临界胶束浓度随烷基碳链的增长而减小。     

萘磺酸的合成研究

合成了十种在(?)三氧化硫磺化制备1,3,6-(?)三磺酸的过程中涉及到的(?)磺酸,并通过1H-NMR及衍生物熔点法进行结构鉴定。     

对氨基苯磺酸的微波合成

采用微波加热方法,用苯胺与浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸。实验中分别从微波输出功率、微波辐射时间和投料比三个因素进行实验条件探讨,得出最佳的微波合成条件为:苯胺与浓硫酸两者的物质的量之比为1∶3,微波辐射功率为130W,微波加热时间12min。与传统加热方法合成对氨基苯磺酸对比后可知,微波辐射下反应速率至少是常规反应速率的30倍。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

三辛胺改性活化蛭石对萘磺酸基废水的吸附性能研究

蛭石具有良好的吸附性、离子交换性能,在废水处理中有广泛的应用前景。天然蛭石由于层间存在大量亲水性无机阳离子,使矿物表面被一层薄的水膜包围,对有机物吸附能力较弱。为提高蛭石对萘磺酸基有机物的处理能力,本文通过酸活化预处理天然蛭石,以三辛胺(TOA)为有机改性剂对蛭石进行负载,制备TOA改性活化蛭石(TOA-Hts),使蛭石同时具有吸附-萃取双重性能。利用 XRD、FT-IR和BET等方法对其进行表征,并研究了溶液pH值、TOA-Hts投加量对吸附性能的影响,分析了TOA-Hts吸附机理。结果表明,废水中的R′SO^-₃主要是与TOA发生络合萃取反应吸附在TOA-Hts上,TOA-Hts比蛭石原矿对萘磺酸基废水的去除率提高90.63%,吸附量达到78.98 mg·g^-1,吸附过程符合Freundlich热力学模型和准二级动力学模型。     

溶剂法对氨基苯磺酸的合成研究

将溶剂汽油进行惰性化处理后作为溶剂,在该溶剂中合成了对氨基苯磺酸,产品收率在９０％以上,溶剂回收率在９５％左右。     

废磺酸的处理技术

废磺酸由于色泽深、酸值高、游离油高等问题,无法正常应用于洗涤剂中,又因其是强的有机酸,属于危化品,无法倾倒、无法储存,日积月累,大量的废磺酸处理成为企业棘手的问题。本文通过中和和漂白工艺,将其应用于工业清洗中,解决了企业难题。     

对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

报道了对甲苯磺酸在乳酸和正丁醇酯化作用中的应用，讨论了其催化合成条件。     

对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸环己酯

研究了丁酸和环己醇在对甲苯磺酸催化下的反应。考查了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比及带水剂用量对丁酸酯化率的影响。结果表明 :当丁酸为 0 .2mol、环己醇为 0 .34mol、催化剂对甲苯磺酸为 1.0g、反应时间为 2h、二甲苯带水剂为 5 0mL时 ,丁酸环己酯的收率 92 .6 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。