高岭土载体在杂多钨酸盐催化合成己二酸中的应用研究

以自制杂多钨酸盐K10P2W17O61.13H2O为催化活性组分,高岭土为催化剂载体,H2O2氧化环己酮合成了己二酸,反应完成后分离出负载杂多钨酸盐的高岭土重复循环使用。该合成反应特点是不需反应前制备负载型催化剂,而是利用反应进行的同时催化活性组分即可在载体表面选择性吸附,反应后可方便地将催化活性组分-载体从反应体系中分离出来,并作为催化剂直接重复利用。考察了反应条件对己二酸收率的影响及杂多钨酸盐-高岭土的重复利用催化性能。采用IR分析对杂多钨酸盐、高岭土及杂多钨酸盐-高岭土进行了表征。杂多钨酸盐和载体高岭土第1次用于反应己二酸收率64.4%,分离出的杂多钨酸盐-高岭土逐次重复利用4次,己二酸收率依次为19.7%、20.9%、20.5%和19.2%,表明高岭土对杂多钨酸盐的饱和负载量基本不随重复利用次数增加而减少,有望通过调整杂多钨酸盐-高岭土的再生方法、催化活性组分与载体的比例及用量,达到减少催化活性组分损失及提高产物收率的目的。     

M2H2GeW10V2O40的合成与表征

本文报道了标题系列配合物Ｍ２Ｈ２ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０．ｘＨ２Ｏ的合成，利用红外，紫外，电子自旋共振对其进行了表征，还研究了配合物的热解性质。     

过渡金属取代钨锰三元杂多酸盐的合成表征及催化活性

采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。     

Keggin结构的钨钴杂多酸盐的合成与表征

由Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｃｏ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ在不同条件下合成了两种钨钴杂多酸盐，并对它们的结构和性质进行了表征。     

钛取代杂多硅钨酸盐掺杂聚苯胺的制备及光催化性能

以Keggin结构钛取代杂多硅钨酸盐α-K6[SiW11TiO40].xH2O为掺杂剂制备了α-SiW11Ti/PANI电子聚合物材料。用红外光谱和紫外光谱对此材料进行了表征。以紫外灯为光源,以α-SiW11Ti/PANI为光催化剂,探讨了光催化降解苯酚的条件。考察了催化剂的用量、光解时间对高铁酸钾氧化苯酚的影响。实验结果表明,对于浓度为10 mg/L的苯酚溶液,催化剂投加量为1.5 g/L,在300 W的紫外灯照射下,光催化降解6 h,去除率可达90.75%,TOC去除率达86.3%。     

过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐：[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38（H2O）2]（M=Fe^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋）,并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明：它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为：[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38（H2O）2。     

Keggin结构钨钼钒锗多元杂多配合物的合成研究

合成了A5GeW9Mo2 VO4 0 ·nH2 O[NH4 ,(CH3) 4N(TMA) ,(C2 H5) 4N(TEA) ,(C4 H9) 4N(TBA) ,CH3(CH2 ) 15(CH3) 3N(HDTMA) ]、M5GeW9Mo2 VO4 0 ·nH2 O(M =Na ,K ,Cs,Ag)、M2 .5GeW9Mo2 VO4 0 ·nH2 O(Co,Cu ,Mn ,Ba)、A5GeW10 MoVO4 0 ·nH2 O(NH4 ,TMA ,TBA ,HDTMA)、M5GeW10MO2 VO4 0 ·nH2 O(Co ,Ni,Cu ,Mn ,Ba)、A5GeW10 MoVO4 0 ·nH2 O(NH4 ,TMA ,TEA ,TBA ,HDTMA)、M5GeW10 MoVO4 0 ·nH2 O(M =Na ,K ,Cs)、M2 .5GeW10 MoVO4 0 ·nH2 O(Co,Ni,Cu,Mn)共 2 6种钨钼钒锗多元杂多配合物。利用元素化学分析和ICP相结合方法、IR等手段对配合物进行了初步表征     

钛取代杂多酸盐甘氨酸超分子化合物的合成及热分解动力学研究

用室温固相法合成了Keggin结构单取代杂多硅钨酸盐甘氨酸超分子化合物α-K4(HGly)3[SiW11Ti(H2O)O39].4H2O,用IR、UV、TG-DTA、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征。结果表明:甘氨酸阳离子与杂多阴离子主要靠静电作用结合,超分子化合物中杂多阴离子仍保持Keggin结构。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,用Coats-Redfern的积分法和Achar的微商法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及分解反应的活化能E和lnA。     

十一钨铌过氧杂多配合物的合成、结构表征及性质

合成了 8种过氧铌杂多配合物α MaHb[XW1 1 (NbO2 )O3 9]·yH2 O(M =Me4N+ (TMA) ,Et4N+ (TEA) ,Bu4N+ (TBA) ,He4N+ (THA) ;X =Si,P)。用IR光谱、UV光谱、极谱 循环伏安、1 83 WNMR谱等测试方法对其性质、结构进行了研究 ,结果表明 ,其阴离子具有Keggin结构。氧化催化实验表明 ,合成的化合物对烯烃环氧化反应具有催化活性 ,且钨硅杂多配合物的催化活性高于钨磷杂多配合物     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

含D-乙酰氨基葡萄糖的酰氨基硫脲合成及表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为起始原料,经过酰化、氯代和异硫氰酸酯化制得中间体2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-吡喃糖基异硫氰酸酯,再与各种酰肼反应,得到了12种新型的标题化合物。产物结构均经IR、1HNMR和ESI-MS确认。所得糖基衍生物构型未发生变化,均为β型。     

含铍先驱体的合成与表征

以铍块、浓盐酸、乙醚、甲基镁、甲酸等为原料合成了含铍先驱体。采用XRD、元素分析仪、ICP、红外光谱对先驱体的组成、结构进行了表征。结果表明,先驱体中含有有机铍并且以-C-Be-C-形式存在。此外,所合成的先驱体经纺丝后可得到长度50～80cm、直径约100μm的有机纤维。     

间硝基苯胺水杨醛Schiff碱过渡金属配合物的合成及性质

合成了4种间硝基苯胺水杨醛Schiff碱过渡金属配合物,其结构经UV-Vis、IR、元素分析、摩尔电导率测定等表征。荧光光谱表明,4种配合物都能强烈猝灭牛血清白蛋白（BSA）的内源荧光。生物活性实验表明,配合物对金黄色葡萄球菌（S.aureus）、大肠杆菌（E.coli）、枯草芽孢杆菌（B.subtilis）、绿脓杆菌（P.aeruginosa）均有不同程度的抑菌作用,其中对绿脓杆菌的抑菌活性较强。4种配合物的抑菌活性均大于配体的抑菌活性。     

Synthesis and Characterization of Linear Homopolyesters Containing s-Triazine Rings

Eight homopolyesters were synthesized by high temperature polycondensation of 2-(N-1-naphthylamine)-4,6-bis (naphthoxy-2-carbonyl chloride)-s-triazine [NANCCT]with each of the eight diols: Bisphenol-A(BPA), bisphenol-C(BPC), phenolphthalein(ph), resorcinol(R), hydroquinone(Hq), catechol(C), 1,5-dihydroxy naphthalene (1, 5-DHN), and ethylene glycol (EG). All the polyesters were characterized by solubility, density, viscosity measurements, IR spectra, NMR spectroscopy, and thermogravimetric analysis.     

二苯乙炔类液晶的合成和相变研究

以碘代烷氧基苯与烷基苯乙炔为中间体，采用为催化剂偶联的方法合成了二苯乙炔类液晶化合物，通过对这类液晶化合物的相变研究，证实这类液晶化合物具有优良的液晶性能。     

柠檬酸-邻菲哕啉-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中,以邻菲哆啉（Phen）、柠檬酸（H3Cit）为配体,合成了7种稀土三元固体配合物。通过元素分析、摩尔电导率测定、红外光谱和热重差热分析等手段确定配合物的组成为RE（Cit）·Phen·2H2O（RE=La^3＋,Pr^3＋,Nd^3＋,Sm^3＋,Eu^3＋,Tb^3＋,Dy^3＋）。     

含三嗪结构吗啉衍生物的合成与表征

文章以三聚氯氰、脂肪胺、二乙醇胺、氯磺酸为原料,分三步合成了含有三嗪结构的吗啉衍生物,所得产物纯度好,收率高。并用FT-IR(傅立叶红外光谱仪)、ESI-MS(质谱)对产物结构进行了表征,证实所合成的产物结构正确。     

含磷烯丙基胺型苯并噁嗪的合成与表征

以含磷中间体(BPPP),烯丙基胺,甲醛溶液为原料合成了—种含磷烯丙基胺型苯并噁嗪,并采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示量热扫描仪(DSC)和热失重分析仪(TGA)对其化学结构、固化行为及热稳定性进行了表征.结果表明,含磷烯丙基胺型苯并噁嗪的固化温度为216℃.固化产物的5％和10％热失重温度分别为269和315℃.800℃时的残炭高达51％,表明聚苯并噁嗪具有良好的热稳定性.     

Synthesis and Characterization of Novel Polyamides Containing Purine Moiety

A series of new polyamides (inherent viscosities between 0.61 and 1.84?dL?g^?1) were prepared directly by low-temperature polycondensation of a new purine-moiety-containing diamines, 7,10-bis(4-aminopheny) adenine, with various acyl dichlorides in N-methyl-2-pyrrolidinone. The resultant polymers showed glass transition temperatures between 312–339°C and 5% weight loss temperatures ranging from 405 to 513 and 378 to 485°C in nitrogen and air atmosphere, respectively. Some polymers were amorphous and could be cast into transparent, light-colored, and flexible films with tensile strengths of 84–110?MPa, elongations at break of 8.4–16.5%, and tensile modulus of 3.3–5.5?GPa.     

Synthesis and Structure Characterization of Boron-Nitrogen Containing Phenol Formaldehyde Resin

ABSTRACT

A boron-nitrogen modified phenol formaldehyde resin (BNPFR) was prepared from phenol, formalin, ammonia water, n-butyl alcohol, boric acid, and paraformaldehyde. The reaction mechanism and structure of BNPFR during the synthesis and curing process were investigated by FTIR, NMR. The thermal stability was determined by thermogravimetric analysis. The results showed that borate, ether linkage, methylene bridges, and hexatomic ring containing coordinate linkage of boron-nitrogen were formed mostly in the synthesis and thermosetting process. The carbonyl group was formed in the synthesis and curing process at higher temperature. The initial thermal degradation temperature of BNPFR is 100°C higher than common phenol formaldehyde resin (PFR).