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以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了两种N-噁唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物.以固相微波合成技术着重考察了催化剂用量、反应时间和微波功率等反应条件对酰胺酸环合反应的影响.发现以硅藻土负载的固相微波合成能够高效地实现酰胺酸的无溶剂环合反应.在最佳反应条件下产物收率可达80%以上.且应用核磁共振、红外光谱及元素分析对产物进行了表征. 相似文献
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以N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经取代及保护两步反应合成N1-(4-邻苯二甲酰亚胺)丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅳ),然后肼解得N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅴ),3步反应总收率38%;Ⅴ与9-蒽甲醛缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺盐酸盐(Ⅶ),3步反应总收率约7 5%。化合物Ⅳ~Ⅶ的结构经13CNMR,1HNMR和ESI-MS确证,并对反应条件进行了初步优化。 相似文献
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几种N-取代苯基马来酰亚胺单体的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以马来酸酐、苯胺及其衍生物为主要原料合成了N-对甲苯基马来酰亚胺(NM PM I)、N-对氯苯基马来酰亚胺(NCLPM I)、N-对甲氧苯基马来酰亚胺(NM OPM I),产率可达85%以上。采用1H-NM R,13C-NM R和FT-IR等仪器对产物及中间产物马来酰胺酸的结构进行详细的表征。研究发现马来酰胺酸和马来酰亚胺苯环上不同的取代基,在1H-NM R谱图中,对HC=CH上质子峰的影响不大,而对苯环上质子峰却有影响,吸(供)电子基使苯环质子的化学位移向低(高)场移动;在13C-NM R谱图中,含强电负性(O、N、C l)的取代基使苯环上δc1低场移动,邻对位δc略向高场移动,取代基的电负性越大,位移也越大。 相似文献
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐):n(甲胺)=1:1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达95%,N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94%。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺):n(硝酸)=1:1.1,混酸配比为n(浓硫酸):n(硝酸)=3:1,在20~25℃、0.5h内加完,然后在55~60℃反应4h,可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98%,收率81%。通过红外光谱对产品进行了表征。 相似文献
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以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。 相似文献
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以α,α'-二溴代己二酸二乙酯为原料,经Gabriel、水解和Mannnich 3步反应,合成出α,α'-二氨基己二酸-N,N,N',N'-四亚甲基膦酸,产物的总收率30.6%。用^13CNMR、^1HNMR、IR、MS和元素分析对合成产物及有关中间体——α,α'-二邻苯二甲酰亚胺基己二酸二乙酯、α,α'-二氨基己二酸进行了表征。 相似文献
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以α,α′-二溴代己二酸二乙酯为原料,经Gabriel、水解和Mannnich 3步反应,合成出α,α′-二氨基己二酸-N,N,N′,N′-四亚甲基膦酸,产物的总收率30.6%。用13CNMR1、HNMRI、R、MS和元素分析对合成产物及有关中间体——α,α′-二邻苯二甲酰亚胺基己二酸二乙酯、α,α′-二氨基己二酸进行了表征。 相似文献
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John A. Mikroyannidis 《应用聚合物科学杂志》1993,47(11):1915-1924
A novel class of cyano-substituted maleimides were prepared and polymerized. Particularly, 4-aminobenzonitrile reacted with maleic or nadic anhydride to yield the amic acid, which was then cyclodehydrated to the corresponding maleimide or nadimide. In addition, the monomaleamic acids prepared from an aromatic diamine reacted with 4-cyanobenzaldehyde to afford maleamic acids that were cyclodehydrated to maleimides. All maleimides and nadimide as well as their intermediate amic acids were characterized by IR and 1H-NMR spectroscopy. The curing behavior of polymer precursors was investigated by DTA. Upon curing at 240°C for 15 h, network polymers were obtained both by cross-linking through the maleimido olefinic bonds and the trimerization reaction of the cyano groups. They were stable up to 330–310°C in N2 or air and afforded anaerobic char yield of 60–40% at 800°C. © 1993 John Wiley & Sons, Inc. 相似文献
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Summary Vinyl acetate copolymerized with methyl N-(1-cyanopropene-2-yl)itaconamate(I) forming low molecular weight copolymer containing about 8% of I. I was prepared by methylating potassium N-(1-cyanopropene-2-yl)itaconamate. The amic acid of the last salt as well as N-(1-cyanopropene-2-yl)maleamic and N-(10cyanopropene-2-yl)citraconamic acids could not be dehydrated to the corresponding imides using acetic anhydride-sodium acetate mixture. High melting, water-soluble polymeric products that could not be crystallized were always the products. These results confirm earlier related studies. Therefore, vinyl containing amic acids having allylic substituents on their nitrogen atoms may not be dehydrated to the corresponding imides by acetic anhydride-sodium acetate mixtures. 相似文献
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以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法(醋酐法)合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%(以顺丁烯二酸酐质量计)时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。 相似文献
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2,3-二氟-4-碘苯甲醚的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,3-二氨基苯甲醚为原料,在浓HC l和NaNO2作用下,反应温度在5℃以下,加入w(HBF4)=40%的氟硼酸,加热,经Sch iem ann反应生成2,3-二氟苯甲醚,产率40.7%。然后在50~60℃水浴中缓慢滴加w(HNO3)=65%~68%的发烟硝酸、冰醋酸和醋酐的混合液,苯环上4-位硝化后得2,3-二氟-4-硝基苯甲醚,产率51.9%,熔点124℃。在SnC l2和浓HC l作用下反应12 h,再还原成2,3-二氟-4-氨基苯甲醚,产率84.6%,熔点81~82℃。加入NaNO2、浓H2SO4和K I,在5℃重氮化,经Sandm eyer反应碘代合成2,3-二氟-4-碘苯甲醚,产率75.5%,熔点63~64℃。通过熔点、IR1、HNMR、MS和元素分析对产物进行了表征。 相似文献
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2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成 总被引:12,自引:1,他引:12
首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。 相似文献
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马来海松酸系列衍生物的合成 总被引:6,自引:1,他引:5
用松香和马来酸酐合成了马来酐海松酸,马来酐海松酸分别与对甲基苯脲(Ⅱa)、苯脲(Ⅱb)、对氯苯脲(Ⅱc)在熔融下直接化合生成相应的N-(取代苯氨基氧代甲酰基)马来海松酰胺酸Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc,产率分别为91%、93%和90%;马来酐海松酸与SOC l2反应得到马来海松酸酰氯(Ⅳ),Ⅳ与KSCN、苯胺反应生成松香马来酸单硫脲(Ⅴ),产率为37%;Ⅳ与水合肼、水杨醛反应生成松香马来酸二酰腙(Ⅵ),产率为73%。所得终产物均经元素分析、红外、核磁共振进行了表征。 相似文献
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以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺(Ⅰ)与4-氨基苯基马来酰亚胺(Ⅱ)两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物(Ⅰ)收率达85%以上,产物(Ⅱ)收率在50%左右。 相似文献
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以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。 相似文献