昆虫生长调节剂双氧威的合成

对氯苯酚与苯酚反应生成４ 苯氧基苯酚,后者与２ 氯乙基氨基甲酸乙酯反应生成双氧威,原药纯度达９５％。     

昆虫生长调节剂双氧威的合成

对氯苯酚与苯酚反应生成４－苯氧基苯酚，后者与２－氯乙基氨基酸甲酸乙酯反应生成双氧威，原药纯度达９５％。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

N,N—二甲基乙二胺合成研究

本文对Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺合成方法进行了综述，并对以乙醇胺为原料经氯化氯乙胺合成Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺的合成路线进行了深入研究，取得了以乙醇胺计总收率达７０％以上的良好结果。     

蚊蝇醚的合成方法改进

以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。     

4-苯氧基苯酚的合成改进

以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。     

抗抑郁药吗氯贝胺的合成工艺

选择以乙醇胺为原料的合成路线,先亲核取代生成溴乙胺氢溴酸盐,再酰胺化合成中间体4-氯-N-(2-溴乙基)苯甲酰胺,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺,产品总收率达75.0%.     

2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。     

1,2-二苯氧基乙烷的合成及工艺

采用水相体系直接合成得到高纯度的1,2-二苯氧基乙烷,在优化工艺条件下,以1,2-二溴乙烷和苯酚为基本原料,KOH为碱,1,2-二苯氧基乙烷摩尔收率达75%,产品气相色谱纯度达99%,且完成了10 kg/批的扩大合成实验评价,效果稳定。最优合成工艺为:反应时间25 h,w(KOH)=50%的水溶液,n(KOH)∶n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=3.0∶3.0∶1.0,反应温度60℃。在该条件下,产物中杂质的生成量较少。     

三光气法碳酸二苯酯的合成工艺

利用三光气代替光气合成碳酸二苯酯,考查了催化剂的加入时间、混料方式、反应温度以及提纯方式对产品质量以及收率的影响。产品纯度≥99.5%,以三光气计,产品收率≥98%;以苯酚计,产品收率≥98.5%。     

脑复康合成工艺研究

以吡咯烷酮为起始原料进行成盐、缩合、氨化试验 ,考察影响收率的工艺因素。产品总收率达 6 5 %以上 ,成品含量 99.9%以上 ,缩合收率达 81%。在确定工艺参数时 ,应充分考虑吡咯烷酮及其中间体的物理化学性质 ,同时发现 ,搅拌速率也是影响产品收率的重要因素     

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

2,6-二氯甲苯的合成

报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料，经烷基化、氯化、脱烷基反应合成2，6－二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂，无需用任何溶剂，二氯化物收率大于78％，2，6－二氯甲苯总收率可达60％，纯度大于99％。     

高纯度苯肼的合成

通过对苯肼的合成工艺进行改进 ,高收率地合成了高纯度苯肼 ,产品纯度为 99% (GC)以上 ,联苯胺浓度小于 0 0 0 1 5 % (HPLC) ,苯胺小于 0 1 % (HPLC) ,苯酚小于 0 0 5 % (HPLC) ,总收率由 70 %提高到 75 %。     

Yield response of rubber (Hevea brasiliensis) to fertilizers on an Ultisol in Nigeria

The effect of various combinations of N, P, K and Mg fertilizer on yield of rubber over a 3 year period is discussed.N, K and Mg increased yield consistently over the period. The average annual increase in yield over control as a result of application of N, K and Mg were 11%, 3% and 9% respectively; where the effect of P was positive it was negligible.Combined applications of N, K and Mg produced increases that were higher than when they were applied individually. The N₁ K₂ combination produced a mean annual increase of 18% over N₀ K₀, while N₁ Mg₁ increased yield by an average of 26% annually over N₀ Mg₀.N, K and Mg are thus considered as generally required by the rubber trees.     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

NO x -catalyzed partial oxidation of methane and ethane to formaldehyde by dioxygen

At 600 °C, NO_x catalyzes the partial oxidation of both methane and ethane by dioxygen to form formaldehyde. The yield of oxygenates from methane is over 11. The yield increases to over 16 when 0.7% of ethane is added to the gas mixture. The yield of oxygenates from ethane is over 24. A catalytic cycle involving NO₂ as the C–H activating species is proposed.     

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶精馏过程的研究

采用高效θ环填料塔,通过真空精馏的方法精制提纯2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品,产品纯度达到99％以上,瞬时纯度可以达到99．3％,最高收率在75％v2上。通过对该产品的间歇蒸馏过程的研究,得到了适宜的操作条件：压力P=10kPa-30kPa,回流比R=10-30。试验证实采用变操作参数的分批精馏操作有利于提高产品的质量和收率。     

Biocatalytic production of useful esters by two forms of lipase from Candida rugosa

Two distinct lipase forms were obtained from Candida rugosa lipase by Phenyl Sepharose hydrophobic interaction and DEAE Sepharose ion exchange chromatography, L1 at 45% yield and L2 at 4·7% yield. Both purified lipases were able to catalyse esterification of 1-butanol and oleic acid and trans-esterification of 2-ethyl-1-hexanol and rapeseed oil. Lipase L1 gave a 98% yield for esterification over 12 h and a 99% conversion of rapeseed oil for trans-esterification over 24 h. The minor fraction L2 gave a 97% yield for esterification over 30 h and only a 79% conversion for trans-esterification over 24 h. The superiority of fraction L1, especially in trans-esterification, could be clearly shown by reversed phased HPLC analysis. Sodium deoxycholate treatment of the purified main lipase L1 considerably improved the initial rate in both esterification and trans-esterification.