含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中易释放氰化物测定方法研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法,采用硝酸银作为掩蔽剂,同时结合两次蒸馏去除硫化物、硫氰酸盐的干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液吸收.对于氰化物质量浓度较高的样品采用硝酸银滴定法测定,氰化物质量浓度低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮法测定.该方法测定结果的相对标准偏差为0.51％～3.51％,加标回收率为9...     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下硫氰酸盐-结晶紫显色体系测定锌的研究

研究了在β-环糊精和阿拉伯树胶存在下,锌与硫氰酸盐和结晶紫的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法。结果表明:络合物的最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数为1.22×105L.mol-1.cm-1,25 mL显色溶液中,锌含量在0-36μg范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.075 2x+0.010 3,相关系数r=0.995 6。本方法已用于管网水中微量锌的测定,加标回收率为98.0%-102.0%,RSD<1.7%。     

磷铁合金中磷、锰的快速测定方法研究

试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol／L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅶ）,测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。     

混合料中钒、铬分量测定方法的研究

利用钒可在室温下被高锰酸钾氧化而铬不易被氧化的特点，先测定钒的含量，然后再测定钒和铬的合量。根据1％的钒相当于0．34％的铬，从合量中减法钒的含量，最后求得铬的分量。在选定的条件下，钒和铬的回收率均在98％～102％之间，相对标准偏差不大于5．0％。     

焙烧-氰化工艺中含氰废水处理新方法的研究与应用

研究提出了一个焙烧-氰化工艺中含氰废水处理的新方法。试验表明,该工艺方法不但可回收有价金属,有效地利用废水中的氰化物,且能够提高金、银的氰化浸出率,实现了闭路全循环、含氰废水零排放的目的。在国内解决了焙烧-氰化工艺中含氰贫液闭路全循环的难题,其经济效益和社会效益非常显著。     

碳锰合金球中锰、磷含量的分析方法研究

碳锰合金球中由于含有大量的碳不能采用常规的方法进行直接分析。本文先取较大量样品进行灼烧,计算灼烧后试样占总样的百分比,然后准确称取部分灼烧后的样品,再用硝酸铵氧化滴定法和钼蓝光度法测定其中的锰、磷含量,并根据灼烧后试样所占比例计算出样品中锰、磷的含量。本方法克服了碳锰合金球由于样品不均匀而引起的测量误差,提高了碳锰合金球中锰、磷含量分析精度和准确度。     

双波长分光光度法同时测定含铑、金、硒、碲冶金物料中铂、钯的研究

针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2～3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).     

PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱/离子液体双水相体系萃取废水中重金属离子的研究

合成了新型萃取剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(PMBP-2-ABT),并以其为萃取剂,建立了一种用PMBP-2-ABT/离子液体双水相体系萃取重金属离子的新方法。考察了影响萃取效果的各种因素,如金属离子种类、pH值、萃取剂浓度等。结果表明:该萃取体系对重金属离子的萃取能力由强到弱的顺序为:Cu2+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+;离子液体双水相体系中PMBP-2-ABT是萃取重金属离子的良好萃取剂。