用氨水-氯化铵体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜

研究了以NH₃·H₂O-NH₄Cl体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜,考察了氨水浓度、NH₄Cl浓度、浸出时间和温度对铜浸出率的影响。结果表明：在固液质量体积比1/7、氨水浓度4 mol/L、NH₄Cl浓度5 mol/L、温度60℃、浸出时间1.5 h、搅拌速度900 r/min条件下,铜浸出率为95.15%;浸出过程符合单颗粒反应动力学模型,反应受内扩散控制,反应活化能为21.38 kJ/mol; NH⁺₄与铜化合物反应生成铜氨配合物,其中Cu(NH₃)²⁺₄具有氧化性,与氨水共同作用加速浸出过程实现铜的浸出;研究结果为再生铜冶炼渣实现资源化提供参考。     

某高砷金精矿预处理后焙砂硫代硫酸盐浸出研究

硫代硫酸盐法浸金具有反应速率快,毒性低,适于处理含铜、砷、碳质等难处理金矿石等优点,被认为是最有希望取代氰化提金的非氰浸金技术之一。国内某黄金企业高砷难处理金精矿经过两段焙烧预处理获得的焙砂中含金104 g/t、砷0.74%、硫0.87%,通过单因素条件试验,确定了铜-氨-硫代硫酸盐法提取该焙砂中金的最佳浸出条件：Cu²⁺浓度0.10 mol/L、NH₃·H₂O浓度2.0 mol/L、Na₂S₂O₃浓度0.10 mol/L、溶液pH值11、温度50℃、浸出时间7 h。在此条件下,金浸出率可达75.1%,表明该焙砂应用硫代硫酸盐工艺浸金仍有待进一步优化和强化。     

硫酸铵焙烧活化—硫酸浸出粉煤灰提铝熟料的动力学研究

研究了以粉煤灰为原料,采用(NH₄)₂SO₄焙烧活化—硫酸浸出法提铝,考察了液固体积质量比、反应温度、反应时间及硫酸浓度对铝浸出率的影响,探究了熟料酸浸过程动力学。结果表明：在液固体积质量比8/1、反应温度90℃、反应时间120 min、硫酸浓度20%优化条件下,铝浸出率为84.64%;浸出动力学公式为■,反应活化能为22.045 4 kJ/mol。     

NH3-(NH4)2SO4体系隔膜电解铜电化学研究

PCB板(印刷电路板)剪裁铣削渣中含有金属铜和铝,且塑料含量高,采用电化学溶解隔膜电积工艺可以实现铜的剥离并得到高品位阴极铜。该工艺具有流程短、电流效率高、产品纯度高等优点,具有广阔的应用前景,但其电化学机理尚不明确,本文以PCB制造过程中产生的含铜固废作为阳极,采用钛板为阴极,在NH₃-(NH₄)₂SO₄体系中采用隔膜电解工艺进行了一系列试验,包括不同铵盐体系、氨/硫酸铵体系中不同电极、氨/硫酸铵体系不同电解液组成的电化学行为曲线以及NH₃-(NH₄)₂SO₄体系电沉积铜的控制步骤、成核机理等。结果表明,氨/硫酸铵体系中电积铜的起始还原电位最低,电积时电耗较低,且该体系中氢的析出电位均较负,可避免因析出氢气降低阴极电流效率的副反应;NH₃-(NH₄)₂SO₄体系中Cu²⁺在钛电极表面的电沉积反应为不可逆...     

用加压氨浸法从低品位铅冰铜中浸出铜锌试验研究

研究了采用NH₃·H₂O-(NH₄)₂CO₃体系从低品位铅冰铜中加压氨浸分离铜锌，考察了氨水浓度、氧气压力、搅拌速度、碳酸铵浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对金属浸出率的影响。结果表明：在氨水浓度3.5 mol/L、氧气压力0.8 MPa、搅拌速度800 r/min、碳酸铵浓度1.5 mol/L、温度100℃、液固体积质量比6/1条件下浸出4 h,铜、锌浸出率分别为81.99%和70.20%,而铁、铅浸出率仅4.11%和1.78%,铜、锌得到选择性浸出。     

1-丁基-3-甲基咪唑对电沉积锰的影响

以1-丁基-3-甲基咪唑为添加剂,在MnSO₄-(NH₄)₂SO₄-H₂O体系中电沉积金属锰,考察了电流密度、1-丁基-3-甲基咪唑浓度、硫酸铵用量、Mn²⁺浓度及槽电压对阴极锰沉积量和电流效率的影响,并采用XRD、SEM对沉积锰进行表征。结果表明,MnSO₄-(NH₄)₂SO₄-H₂O体系电解锰,在温度40℃、Mn²⁺浓度35 g/L、硫酸铵浓度90 g/L、pH=7.5、电流密度364.58 A/m²、1-丁基-3-甲基咪唑用量0.12 g/L条件下,电流效率为79.60%,电流效率比SO₂和SeO₂的高,电沉积的锰为α-Mn。     

某难处理金矿热压氧化渣预处理试验研究

高铜难处理金矿经酸性热压氧化后,铜基本被浸出进入溶液中,消除了铜对氰化过程的影响,而银在热压处理过程中易与生成的黄钾铁矾相结合,生成难处理的银铁矾[AgFe₃（SO₄）₂（OH）₆],在随后的常规氰化试验中,金回收率达99%以上,但银回收率不足10%。针对银回收率低的问题,系统考察了矿浆浓度、NaCN浓度、石灰用量、预处理温度和时间、氰化时间及炭密度等因素对金、银浸出率的影响,进而确定了最佳浸出条件。试验结果表明：在85~90 ℃、矿浆浓度为40%、石灰用量为40 kg/t的条件下,对氧化渣进行碱性预处理,随后在NaCN用量为0.10%的条件下浸出8 h,银回收率得到大幅提高（达到85%）,金浸出率也保持在99%以上。     

放射性铌铁精矿中铀钍的脱除及分离

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H₂SO₄-Fe(Ⅲ)、H₂SO₄-HF-H₂O₂、H₂SO₄-HF、H₂SO₄-HF-H₂O₂-(NH₄)₂CO₃体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H₂SO₄-HF-H₂O₂-(NH₄)₂CO₃多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工...     

硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸动力学

常压低温条件下在NH₃-（NH₄）₂SO₄体系中使用过硫酸铵作为氧化剂对硫氧混合铅锌矿中的锌进行浸出实验,系统研究了搅拌速度、浸出剂浓度、氧化剂浓度与温度对于锌浸出率的影响.结果表明,在最优条件下锌的浸出率可达93.2%,且浸出过程中几乎没有其他离子进入溶液,实现了锌的选择性高效浸出,从而简化了后续的浸出液净化与材料制备过程.动力学研究表明,硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸过程遵循固体产物层扩散控制的未反应核收缩模型,浸出反应的表观活化能为17.89 kJ·mol-1.      

酶催化分光荧光法测定环境水中痕量铬(Ⅵ)

铬（Ⅳ）对血红蛋白模拟酶催化荧光体系具有强烈的猝灭作用, 据此建立了一种酶催化分光荧光法测定铬（Ⅳ）的新方法。研究了溶液酸度、L-酪氨酸浓度、血红蛋白浓度、H₂O₂浓度及反应时间等因素对体系的影响。在pH10.4的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中, 当L-酪氨酸、血红蛋白和H₂O₂的浓度分别为1.4×10^-4mol/L、1.0×10^-6mol/L和3.5×10^-5mol/L时, 测定铬（Ⅳ）的线性范围为2.0×10^-6～1.0×10^-4mol/L, 检出限为1.1×10^-8mol/L。1000倍NO₃^-、SO₄^2-、Na⁺、K⁺、Cl^-、Br^-, 300倍PO₄^3-、Al³⁺、NH₄⁺, 50倍Mn²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺, 1倍Fe³⁺对铬（Ⅳ）的测定没有干扰。干扰较大的Fe³⁺, 可加入过量的柠檬酸掩蔽。对浓度为4.8×10^-5mol/L的铬（Ⅳ）进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.8%。该法已成功地应用于环境水样中铬（Ⅳ）含量的测定。     

磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH₄)₂HPO₄沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄介质中,用沸水浴加热3～5 min,可使钛与(NH₄)₂HPO₄形成的Ti(HPO₄)₂沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%～117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。     

硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜

建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。探讨了硫氰酸铵溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵（TTMAB）溶液用量和酸度等因素对Cu²⁺浮选率的影响,讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,由Cu²⁺,SCN^-和十四烷基三甲基溴化铵阳离子(TTMAB⁺)形成的不溶于水的三元缔合物(TTMAB)₂ ［Cu(SCN)₄］被定量吸附在TTMAB⁺与SCN^-作用产生的微晶物质TTMAB⁺·SCN^-表面,且被浮选至水相上形成界面清晰的液-固两相,而Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等离子仍然留在水相中,实现了Cu²⁺与这些离子的定量分离。据此建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法,进行了合成水样中Cu²⁺的定量浮选分离,浮选率为93.4%～103.6%。     

铂钯精矿中砷碲的碱性湿法选择性分离研究

以铜阳极泥分铜后液高效还原所得铂钯精矿为研究对象,采用常压碱浸工艺高效分离As和Te等杂质,碱浸液用H₂SO₄中和沉碲、实现As和Te的高效分离。试验考察了H₂O₂用量、NaOH浓度、液固比、反应时间和温度等参数对As和Te浸出率的影响,及碱浸液中和pH值和反应时间对As和Te分离效果的影响。结果表明：在NaOH浓度2.5 mol·L^-1、液固比5:1、不添加H₂O₂常温搅拌浸出1 h优化条件下,碱浸渣率为41.53%,Te和As的浸出率分别达到97.46%和99.17%;碱浸液采用H₂SO₄中和至pH=5后反应1.5 h,沉碲后液中Te含量仅为0.1416 g·L^-1,所得TeO₂沉淀中Te含量为71.77%、As含量为0.919%,粗TeO₂沉淀经一次提纯后Te和As含量分别为77.55%和0.050%,X射线衍射(XRD...     

阳极泥中铜的常压氧化预脱除及动力学分析

铜阳极泥富含金、银、铂、钯等贵金属和硒、碲等稀散金属,是稀贵金属提取的重要原料。然而,由于某铜阳极泥中铜含量大于10%,过多的铜会增加后续贵金属回收时浸出剂的消耗量,并严重影响金银的收得率,需预先脱除。本文在热力学分析及XRD、SEM-EDS等表征手段基础上,常压下于H₂SO₄介质中以MnO₂为氧化剂,对阳极泥进行预脱铜研究。分别考察了H₂SO₄浓度、MnO₂加入量、浸出时间、液固比、反应温度等因素对阳极泥中铜浸出率的影响,同时采用收缩未反应核模型对铜浸出过程进行动力学分析。结果表明：铜浸出过程的反应速率受扩散控制,其表观活化能为4.1 kJ/mol,在初始H₂SO₄体积浓度为100 g/L,MnO₂质量浓度为10 g/L,浸出时间为120 min,液固比为4∶1(单位：mL/g,下同),反应温度为80℃的条件下,铜的浸出率可达92.19%;同一条件下,部分砷、硒也被浸出,其浸出率分别维持在...     

NaHSO4焙烧-HCl浸出从白钨矿中提取钨的工艺研究

国内普遍采用碱分解-离子交换法处理白钨矿，但存在危废量大、废水量大、生产成本高的问题，严重制约了中国钨冶炼行业的可持续发展。在大量白钨焙烧分解工艺研究的基础上，结合硫酸氢钠焙烧分解白钨的发现，提出白钨矿硫酸氢钠一步焙烧转型的冶炼新思路。结果表明，白钨矿经硫酸氢钠焙烧分解后，产物主要为WO₃,Na₂SO₄和CaSO₄；在NaHSO₄·H₂O用量为理论用量的2.5倍，焙烧时间为2.5 h，焙烧温度为650℃的条件下，白钨矿中99.5%的CaWO₄转型为WO₃；焙烧产物采用盐酸浸出法，在盐酸浓度为3 mol·L^-1，浸出时间为60 min，盐酸溶液与焙烧产物液固比15∶1，转速为300 r·min^-1，浸出温度为90℃的条件下，焙烧产物中的CaSO₄脱除率达到98.04%，产物中的WO₃由28.95%富集到95.23%，酸浸产物杂质...     

某低品位硫化镍矿石细菌氧化堆浸工艺研究

针对吉林省某高镁型低品位硫化镍矿石,利用细菌氧化堆浸工艺,通过诱变驯化培养高效率的浸矿菌株,对催化剂及柱浸粒度、制粒与否、浸出pH、接种菌量等工艺条件进行了研究。结果表明：使用诱变改良菌种H4₃,在柱浸粒度-10 mm、浸出pH值2、接种菌量30%、氧化浸出时间150 d、室温及添加Ag⁺催化剂的条件下,镍、铜浸出率分别为72.22%、71.03%,指标良好,为低品位硫化镍矿石资源的开发利用提供了技术依据。     

磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

含铜难处理金精矿焙烧—酸浸—氰化提金工艺研究

针对某含铜难处理金精矿,研究了焙烧—酸浸—氰化提金工艺,获得了优化工艺条件。结果表明,在焙烧温度为540℃,焙烧时间2 h,焙砂在初酸浓度为30 g/L、液固比3∶1,浸出温度90℃,浸出时间1.5 h的条件下,Cu浸出率>95%,酸浸渣铜品位可降至0.3%以下;脱铜渣在NaCN浓度为4‰、矿浆浓度为30%,氰化时间24 h的条件下,Au浸出率达96%以上,实现了Au和Cu的高效回收。     

用Na2SO3与NH3分银实验研究

介绍了阳极泥处理过程中, 氯化分金渣用Na₂SO₃分银与NH₃分银的工艺过程; 研究了Na₂SO₃分银Na₂SO₃用量、pH、时间对分银效果的影响, 以及甲醛还原温度、pH对银还原率的影响, 以及NH₃分银NH₃浓度、时间对分银效果的影响, 并对水合肼还原水合肼用量、时间、温度对银还原率进行了研究.结果表明, 用Na₂SO₃分银-甲醛还原, 当Na₂SO₃的用量为理论量1.3倍, pH值为9.2, 浸出时间4h时, 银浸出率可达97.39 %, 当甲醛用量为(甲醛:银=1:2.5), pH值为10.5, 反应4 h, 温度为30~40 ℃时, 银还原率可达96.33 %; 用NH3分银-水合肼还原, 当NH₃浓度为8 %~10 %, 温度为室温, 反应时间为4 h时, 银浸出率可达96.23 %, 当水合肼用量为理论量2倍, 温度60 ℃, 还原0.5 h时, 银还原率可达98.1 %.      

红土镍矿硫酸法工艺中MHP酸解液P204萃取除杂研究

从复杂离子溶液中精准分离有价金属离子一直是湿法冶金领域研究中的重点与难点，溶剂萃取是目前较成熟的复杂离子分离手段。本文以红土镍矿硫酸酸浸工艺中MHP酸解液为研究对象，采用P204+磺化煤油为萃取剂从MHP酸解液中分离Mg²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等杂质离子，考察有机相P204含量、皂化率、硫酸浓度和萃取相比(O/A)对杂质离子萃取、洗涤、反萃效果的影响。结果表明：当有机相P204含量为30%、皂化率为65%、相比O/A为2∶1时，Mn²⁺、Cu²⁺单级萃取率达到90%以上，Zn²⁺单级萃取率达到70%以上；当洗涤硫酸浓度为0.4 mol/L、O/A为5∶1时，Co²⁺、Mg²⁺单级洗脱率达到40%;当反萃硫酸浓度为2.5 mol/L、O/A为7∶1时，Mn²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺单级反萃率均达到80%以上。通过萃取、洗...