湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金

采用国家标准火试金重量法测定金精矿中的金,存在操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等问题,且不适合批量测定。实验建立了活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中金的方法。考察了称样量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量对金测定的影响。该方法测定范围为10. 00～150. 00 g/t,检出限为0. 019μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0. 93%～2. 56%,加入标准物质回收率为96. 5%～103. 1%。本方法与国家标准方法测定结果吻合良好,具有精密度好、准确度高、成本低等优点,适合金精矿中金的批量测定。     

火试金重量法测定粗金中的金量

粗金的分析测定对黄金矿山和黄金冶炼企业具有重要意义。研究建立了火试金重量法测定粗金(w(Au)=20.00%~99.95%)中金量的方法,并通过一系列条件实验分别确定了称样量、铅箔用量、灰吹温度、灰吹时间、金银合粒厚度、一次分金条件、二次分金条件及杂质元素干扰等影响因素。该方法测定结果的相对标准偏差0.005 9%~0.010 8%,测定结果的重复性和再现性好,为粗金交易提供了很好的分析方法。     

硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

建立了一种高杂质铜阳极泥中金量的测定方法,研究了取样量、消解条件以及配料对高杂质铜阳极泥中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为1.29%～2.35%,加入标准物质回收率为97.8%～100.3%,适合高杂铜阳极泥中金量的准确测定。     

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.002 0 mg/L和0.001 8 mg/L,测定下限分别为0.006 7 mg/L和0.006 1 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%～5.9%,加标回收率为97.3%～103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

铅试金法测定高锑铋物料中的金

采用常规铅试金法测定锑铋物料中的金,当锑、铋质量分数高于15%时,二者均易进入铅扣中,影响灰吹,导致测定结果准确度差。实验采用氯化亚锡还原金,盐酸分离锑、铋,建立了铅试金法测定高锑铋物料中金的方法。实验考察了盐酸、氯化亚锡及配料用量。该方法测定结果的相对标准偏差低于1. 95%,加入标准物质回收率为97. 4%～103. 0%,精密度好,准确度高,满足高锑铋物料中金量的测定。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。     

火试金法测定废电路板中的金和银量

研究建立了火试金富集—重量法测定废电路板中金量、硫氢酸钾滴定法测定废电路板中银量的方法,通过优化试验条件,进行了精密度和准确度试验,其金、银相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.41%~4.35%和1.57%~2.86%,金、银的加标回收率分别为96.2%~103.2%和94.9%~99.3%,能有效地满足废电路板中金、银含量的分析需要。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

铅试金富集称量法测定含铜物料中金和银

研究了火试金测定含铜物料中金和银,试样中存在较多单质铜时以硫酸溶解预分离铜,选用适当的熔剂熔融试样,以铅捕集金银并利用铅扣与熔渣密度悬殊而实现分离富聚.对熔剂的选择、测定条件选择进行了试验,建立称量测定铜物料中金和银的分析方法.方法 的相对标准偏差在0.57％～1.84％之间,样品加标回收率在97.61％～99.38％...     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

碘量法测定金泥中的金

介绍了采用活性炭吸附碘量法测定金泥中金含量的实验研究,先用王水溶解试样中的金,经活性炭吸附后炭化、灰化,再采用Na₂S₂O₃标准溶液滴定法测定金泥中的金含量。实验提出了碘量法的最佳条件选择,探讨了活性炭的加入量、过滤速度、碘化钾的加入量、温度和试样的均匀性对金分析结果的影响,并对金泥样品进行了加标回收率实验,金的回收率在97%～108%之间,进行精密度实验（RSD,n=6）,测定相对标准偏差均＜0.50%,对氰化金泥金含量为10%~30%的样品分析结果与火试金重量法结果相吻合。该方法快速准确、低成本且污染小。     

火试金法测定阳极泥等物料中金银的含量

根据粗金粉、金阳极泥、银阳极泥等物料中金、银含量高的特点,以铅皮包裹样品于900℃高温炉中直接灰吹,得到金、银合粒,利用Au不溶于HNO_3的性质使Au和Ag分离,用KCNS滴定法测定银量,用称量法测定金量。在选定的试验条件下,加标回收率为Au 99.51%~100.34%;Ag 99.74%~100.06%,方法重现性好,分析结果准确可靠。     

醋酸丁酯分离矿样中的杂质—紫外光谱法直接测定盐酸介质中的金(Ⅲ)

水文研究了在盐酸介质中应用紫外光谱直接测定溶液中金(Ⅲ)含量的方法.结果表明,溶液酸度、氯离于浓度和放置时间对测定几乎没有影响.可检测0～1000μg/10ml的金,测定30～700μg/10ml金时的误差最小.本法具有测定范围广,重现性好和操作简便等优点,不受光度分析中许多因素(如发色时间、酸度、温度和产物稳定性等)的影响,已用于合成溶液、分金渣和分金液中金的测定.     

火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中金和银

经硝石法配料后,采用火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定了载金炭中金和银。经过方法条件实验,确定了称样量、酸用量等最佳实验条件,进行了金银测定的干扰实验。该方法测定金的相对标准偏差为0.46%~0.99%,加标回收率为99.2%~101.3%;测定银的相对标准偏差为0.63%~1.77%,加标回收率为99.5%~101.5%。对比分析结果表明,该方法测定结果分别与经典火试金法测定金量和火焰原子吸收法测定银量的结果完全符合,具有快速、灵敏、可实现金银联测和测定结果稳定的优点,减少了样品焙烧步骤,大大缩短了分析时间,对于大批量载金炭样品的分析,能够节省人工成本并提高分析效率。     

铁粉还原法从含金滤液中回收金银铜

采用铁粉还原法回收含金滤液中的金、银、铜等有价金属。考察了铁粉添加量、还原时间、还原温度对金属置换率的影响。结果表明,当铁粉添加量为5kg/m~3,在40℃反应30min,含金滤液中金、银、铜含量分别从2.4、53、950mg/L降至0.05、0.4、7mg/L。置换后所得滤饼中金、银、铜分别达到386.8g/t、5 521.7g/t和29.8%。     

某铅阳极泥尾矿氯化浸金工艺的研究

某阳极泥原料采用选矿工艺提取贵金属后,金的回收率为81%～82%,尾矿中金的品位在0. 2%～0. 3%之间。由于尾矿中金含量仍然较高,研究新的提金工艺显得极为重要。为了高效回收尾矿中的金,采用氯酸钠-氯化钠溶液体系浸出尾矿,并对浸金工艺进行了系统优化。实验表明,当矿浆浓度为25%、氯酸钠的用量为16 g/L、氯化钠的用量为1. 0 mol/L、硫酸的用量为3 mol/L、浸出温度为80℃、浸出时间为2 h,氯化浸金效果最好,金的最佳浸出率为99. 16%。通过氯化浸金工艺,实现了尾矿中金的高效回收,并且浸出液可直接通过还原剂还原成粗金粉,工艺成本低、高效环保,可用于企业规模化生产。