含硅阻燃剂与膨胀型阻燃剂的协同阻燃性

采用测量极限氧指数(LOI)和锥形量热仪动态燃烧两种方法评价了含硅阻燃剂(SFR-H)与高聚磷酸铵/三聚氰胺氰尿酸盐(APP/MCA)膨胀阻燃体系在聚乙烯基体中的协同阻燃性,并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(WAXD)和扫描电镜(SEM)分析炭层结构和成分来研究其协同阻燃机理。研究表明,SFR-H/APP/MCA协同阻燃体系可明显提高聚乙烯的LOI值和降低燃烧热释放速率,具有较好的协同阻燃性,两者在燃烧过程中一起热氧化分解,形成陶瓷状含硅、硼、磷元素的化合物,对表面膨胀炭层起着增强作用,同时也提高了膨胀炭层的热氧稳定性和阻隔性能,从而提高了阻燃效果。     

三聚氰胺聚磷酸盐/笼状季戊四醇磷酸酯协效阻燃聚丙烯/稻壳复合材料的研究

利用三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)的阻燃协效作用,复配成膨胀型阻燃剂(IFR)对聚丙烯(PP)/稻壳(RH)复合材料进行阻燃。研究了MPP与PEPA复配比例对PP/RH复合材料阻燃性能的影响。采用垂直燃烧(UL-94)和极限氧指数(LOI)研究了阻燃PP/RH复合材料的阻燃性能,采用热重分析研究阻燃PP/RH复合材料的热分解过程,采用扫描电镜(SEM)观察阻燃PP/RH复合材料燃烧后炭层的形貌。结果表明:当MPP/PEPA总用量为20%(wt%,质量分数),PEPA和MPP的质量分数比为1∶4时,阻燃PP/RH复合材料的LOI值为29.7%,垂直燃烧UL-94通过V-0级,PP/RH复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别增加了42.3%和53.6%。热重结果表明:MPP/PEPA复配能够延缓PP/RH体系中PP的分解,并提高了材料的成炭性,使PP/RH复合材料800℃下的残炭率由16.3%提高到了30.3%,残炭率升高了14.0%。通过SEM观察得到:两者复配使PP/RH复合材料燃烧后形成了致密均匀的多孔炭层,从而提高了PP/RH复合材料的阻燃性能。     

聚酰胺6对聚丙烯/膨胀阻燃体系阻燃性和力学性能的影响

以聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)组成的膨胀阻燃剂(IFR)为主阻燃剂，有机蒙脱土(OMMT)为协效阻燃剂，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)为增韧剂，以聚酰胺6(PA6)为聚合物成炭剂，采用熔融共混法制备了PP/PA6/POE-g-MAH/IFR/OMMT阻燃复合材料，并研究了PA6对PP阻燃复合材料阻燃性和力学性能的影响。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、热重分析、扫描电子显微镜和力学性能测试等手段对PP阻燃复合材料进行了测试与表征。结果表明：成炭剂PA6的加入，可显著地提高PP阻燃复合材料的阻燃性能，当PA6含量为5%时，PP阻燃复合材料的LOI由原来不含PA6时的25.5%提高到了30.0%,垂直燃烧等级由原来的无等级提高到了UL-94 V-0级，且随着PA6含量的进一步增加，LOI在逐渐增大。但PA6的加入，会使PP阻燃复合材料的力学性能下降。     

含磷阻燃固化环氧树脂复合材料的制备及性能研究

以1-氧-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)和偏苯三甲酸酐(TMA)为原料合成了集阻燃固化功能于一体的化合物PEPA-TMA,并将其作为阻燃固化剂与三聚氰胺氰尿酸(MCA)复配,制备了不同含磷量的阻燃环氧树脂EP/PAPE-TMA/MCA。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)研究了阻燃树脂的阻燃性能,采用热重分析(TGA)研究了阻燃树脂的热分解过程,用扫描电镜(SEM)观察了阻燃树脂燃烧炭层的形貌。研究结果表明,当含磷质量含量达到2.5%时,阻燃EP/PAPE-TMA/MCA体系的阻燃效果达到最好,LOI值为31.2%,垂直燃烧UL-94通过V-0级,800℃时材料的残炭量达到33.7%。TGA研究表明PEPA-TMA对EP/MCA体系的热起始分解温度没有太大影响,但提高了材料在高温时的热稳定性和成炭性能。通过SEM观察得到炭层密度增加,起到了隔热、隔氧作用,发挥了凝聚相阻燃作用。此外,MCA在燃烧过程中有NH_3等不燃气体逸出,有效地稀释了气相中的氧气浓度,发挥了气相阻燃作用,对材料的阻燃有协同作用。     

复合金属氧化物对膨胀阻燃聚丙烯的协效作用

研究了复合金属氧化物(LDHO)对膨胀阻燃聚丙烯体系(PP/IFR)的协效作用。以层状复合氢氧化物(LDH)为前驱物通过焙烧法制备了2种LDHO,分别为镁铝LDHO(MgAl-LDHO)、镁铝铁LDHO(MgAlFe-LDHO),并通过X射线衍射对LDH和LDHO进行了表征,采用熔融共混法制备了PP/IFR/LDHO复合材料,通过极限氧指数(LOI)、UL94垂直燃烧、锥形量热等方法考察了复合材料的阻燃性能。结果表明,2种LDHO均可以提高PP/IFR体系的氧指数,并使最高热释放速率(PHRR)大幅度降低,其中MgAl-LDHO可使PHRR降低71%;热重分析表明,LDHO的加入提高了PP/IFR体系的分解温度及残炭在高温区的热稳定性,从而提高了体系热稳定性能。采用扫描电镜观察了残炭的形貌结构,发现添加LDHO后炭层更加致密、坚实,表明通过改善PP/IFR炭层的质量,LDHO起到了协效阻燃的作用。     

三聚氰胺氰尿酸盐改性PPO/PS复合材料的燃烧性能和流动性能

以无卤阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为改性剂, 采用熔体共混法制备了改性聚苯醚/聚苯乙烯 (PPO/PS)复合材料。通过XRD和SEM对MCA-PPO/PS复合材料的微观结构进行了表征, 重点研究了复合材料的燃烧性能和流动性能。研究发现: 在复合材料的制备和加工过程中MCA的微观结构并没有发生任何变化, 因此复合材料中MCA的阻燃作用不变。MCA在复合材料中分散比较均匀, 无明显团聚现象。与纯PS相比, 质量比为100:100的PPO/PS在燃烧时的氧指数增加5.4%, 热释放速率峰值降低33.1%, 但总烟释放量增加近1.5倍。在PPO/PS中加入MCA后得到的复合材料的阻燃性能随着MCA用量增加而逐渐增强, 发烟量大幅度降低, 同时熔体黏度减小, 流动性增加。在MCA-PPO/PS复合材料中加入5%、 25%和45%质量分数的MCA可分别使复合材料的总烟释放量比PPO/PS降低43.7%、 82.6%和91.6%。PPO/PS的阻燃机制为凝聚相成炭阻燃, 随着MCA用量增加, MCA-PPO/PS复合材料的阻燃机制逐渐转变为气相稀释和对聚合物基体的冷却效应。加入MCA对MCA-PPO/PS复合材料可同时起到阻燃、 抑烟和改善加工流动性的作用。     

蒙脱土协同膨胀阻燃环氧树脂复合材料的制备及阻燃性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、磷腈为基础单元合成阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC),将其与聚磷酸铵(APP)复配添加至环氧树脂(EP)制备出阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)。为进一步提高阻燃环氧树脂的阻燃及力学性能,添加不同质量分数的蒙脱土(MMT)制出新型阻燃环氧树脂材料(DOPOMPC/APP/MMT/EP)。通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧、锥形量热、扫描电子显微镜观察等方法研究了蒙脱土与DOPOMPC的协同效应。实验结果表明,EP4(10%DOPOMPC/10%APP/3%MMT/77%EP)各项燃烧参数得到了最佳改善,复合材料综合表现最优。其中LOI值达到38.2%;热释放速率峰值较未经MMT处理的阻燃复合材料EP1(10%DOPOMPC/10%APP/EP)下降了29.1%;比消光面积平均值和一氧化碳释放率平均值分别降低了72.7%和65.5%;火势增长指数、发烟指数和毒性气体生成速率指数较EP1降幅分别达到38.2%、13.1%和34.0%;拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP1分别提高了25.4%、12.7%和1.97倍,呈现出良好的阻燃、抑烟、抑毒性能。炭层宏观和微观形貌表明,添加MMT的阻燃材料在燃烧初期能够形成更致密、坚硬的优质炭层。     

新型无卤膨胀阻燃聚丙烯的制备及阻燃性能

利用有机杂环磷酸酯1, 2, 3-三(5, 5-二甲基-1, 3-二氧杂环己内磷酸酯基)苯(FR)、聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)制备新型无卤三源膨胀阻燃聚丙烯(IFR/PP)材料, 通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、热重分析法(TGA)、锥形量热(cone)等方法研究了IFR对聚丙烯阻燃性能影响。结果表明: 当IFR总添加质量分数为30%(FR∶APP∶MEL质量比为4∶8∶3), 阻燃IFR/PP的LOI 达到36.2%, 其热释放速率峰值(pk-HRR)、热释放速率平均值(av-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、质量损失速率平均值(av-MLR)及一氧化碳释放率平均值(av-CO)相对未阻燃PP分别降低75.9%、71.7%、76.4%、74.6%、58.3%和50.0%, 300 s时CO释放量接近0, 呈现出良好的阻燃、抑烟和抑毒性能; SEM研究表明, IFR催化PP在燃烧初期形成了致密、坚硬的优质炭层。     

Karstedt催化剂对聚硅氧烷/PC阻燃性能的影响

采用水解缩合法制备了三官能结构的聚硅氧烷阻燃剂。采用氧指数仪、 锥形量热仪、 TGA、 热裂解-气相色谱/质谱(PY-GC/MS)和SEM研究了Karstedt催化剂(KC)对聚硅氧烷/聚碳酸酯(PC)复合材料热性能和阻燃性能的影响, 并研究了该复合体系的阻燃机制。结果表明: 在热裂解过程中KC促进了含乙烯基聚硅氧烷的交联, 增强了聚硅氧烷/PC复合材料的耐热性能; KC抑制了聚硅氧烷/PC复合材料在燃烧过程的热释放, 使材料的烟、 CO、 CO₂产生过程延后, 且峰值降低, 提高了聚硅氧烷/PC的阻燃性能, 降低了材料燃烧的危害性。但KC对聚硅氧烷/PC复合材料的极限氧指数(LOI)的影响较复杂, 其LOI不仅取决于残炭量, 还与燃烧炭层结构有关, 在保持一定残炭量下, 若KC使聚硅氧烷/PC的燃烧炭层更致密、 均匀, 则材料的LOI提高。      

六(γ-氨丙基硅烷三醇)环三磷腈的制备及其在膨胀阻燃聚丙烯中的应用

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及γ-氨丙基硅烷三醇(KH553)为反应原料,合成了具有席夫碱结构的有机硅型成炭剂六(γ-氨丙基硅烷三醇)环三磷腈(HKHPCP)。以HKHPCP与聚磷酸铵(APP)的复配物为抗熔滴剂,以N-烷氧基受阻胺(NOR116)为阻燃协效剂,通过熔融共混技术制备了膨胀阻燃聚丙烯(PP)基复合材料(APP-HKHPCP-NOR116/PP)。利用FTIR、核磁共振(1 H和31P NMR)对HKHPCP的化学结构进行了表征。采用热失重、极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热、拉曼光谱和SEM研究了阻燃体系的热降解行为、阻燃性能及炭层的石墨化程度和致密性。HKHPCP的热失重结果表明,其在氧气氛围下的初始分解温度为300.2℃,1 000℃时残余率为34.8%。当添加总量为30wt%的阻燃剂时,APP-HKHPCP-NOR116/PP复合材料的极限氧指数(LOI)达到43%,且能通过UL-94V-0级,其热释放速率(HRR)、总热释放速率(THR)及烟释放速率(SPR)、总烟释放量(TSP)相比于纯PP分别降低了75.0%、50.5%和88.0%、80.8%,表现出显著的隔热、抑烟性能。APPHKHPCP-NOR116/PP复合材料燃烧后形成了高石墨化、致密的炭层。     

三聚氰胺氰尿酸盐与聚磷酸铵协同作用对环氧树脂阻燃性能的影响

采用氧指数法（LOI）、垂直燃烧法（UL-94）及热重分析法（TGA）对三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）和聚磷酸铵（APP）阻燃环氧树脂的阻燃性及热稳定性进行了研究。TGA结果表明,MCA促进成炭的作用较弱,主要在气相起到阻燃的作用。而APP的添加虽然降低了环氧树脂的初始分解温度,但当温度高于400℃时,体系具有更好的热稳定...     

一种膨胀阻燃PP体系及其燃烧性能

制备了一种阻燃聚丙烯/膨胀阻燃剂(IFR)/蒙脱土(MMT)膨胀阻燃体系,研究了不同阻燃组分含量对体系阻燃性能的影响。结果表明,阻燃剂总添加量为30%,其中的成炭剂和聚磷酸铵(APP)的配比为1∶2时,体系的极限氧指数为29%,垂直燃烧试验(UL-94)达到V-2级;而在上述体系中添加0.5%的MMT时,体系的LOI提高到31%,垂直燃烧试验(UL-94)通过V-0级,表现出较好的协同阻燃效果。采用扫描电境(SEM)和红外光谱(FT-IR)对体系的固相残炭进行了观察和分析,探讨了可能的阻燃机理。     

三聚氰胺聚磷酸盐对竹纤维/聚丙烯复合材料力学及阻燃性能的影响

采用三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）作为阻燃剂,加入到竹纤维/聚丙烯（BF/PP）复合毡中,制备MPP-BF/PP复合材料。采用力学测试和SEM研究MPP对MPP-BF/PP复合材料力学性能和微观形貌的影响;采用极限氧指数（LOI）、热失重（TG）和吸水率为指标研究MPP对MPP-BF/PP复合材料阻燃性、热稳定性和耐水性的影响。测试表明:MPP的质量分数小于30wt%时,MPP-BF/PP复合材料弯曲强度和冲击强度随MPP质量分数的增加先增大后减小,当MPP质量分数达到5wt%时,MPP-BF/PP复合材料呈现出最佳的弯曲强度和冲击强度;MPP在MPP-BF/PP复合材料内部均匀分布,而随着MPP质量分数的增加,MPP-BF/PP复合材料断裂面的粗糙度明显提高,即MPP与PP界面相容性变差,使其力学性能降低。LOI测试结果表明,MPP可以有效提高MPP-BF/PP复合材料的阻燃性能,当MPP质量分数为30wt%时,MPP-BF/PP复合材料LOI达到24.3%。热失重测试表明,MPP的加入可提高MPP-BF/PP复合材料的热分解温度,促进其残炭率明显增大,有利于提高MPP-BF/PP复合材料阻燃性能。耐水性能测试结果表明,MPP质量分数小于20wt%时,MPP对MPP-BF/PP复合材料的耐水性能没有明显影响。采用模糊综合评价法分析表明,MPP质量分数为10wt%时,MPP-BF/PP复合材料性能最优。      

三聚氰胺聚磷酸盐和次磷酸铝协效阻燃高密度纤维板复合材料

将三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和次磷酸铝(AP)阻燃剂添加到木纤维/酚醛树脂(WF/PR)复合材料中,通过人造板热压工艺技术制备阻燃高密度纤维板(MPP-AP-WF/PR)复合材料,探索了MPP和AP组成复配阻燃剂时,MPP-AP-WF/PR复合材料达到最佳阻燃性能时MPP与AP的最佳质量比.采用弯曲强度、吸水厚度膨胀率...     

苯基膦酸铈与十溴二苯醚阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料

通过熔融共混方法制备苯基膦酸铈（CeHPP）与十溴二苯醚（DBDPO）复配阻燃玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯（GF/PET）复合材料。采用热失重分析（TGA）测试研究了DBDPO-CeHPP对GF/PET复合材料热稳定性的影响。同时利用垂直燃烧（UL-94）、极限氧指数（LOI）及微型锥形量热（MCC）测试表征DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃性能。使用SEM对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的残炭表面形貌进行观察分析。结果表明,DBDPO与CeHPP复配后对DBDPO-CeHPP-GF/PET体系的热性能和阻燃性能都有很大的影响。其中,GF/PET复合材料与DBDPO和CeHPP质量比为91:6:3时,DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的LOI高达29.5%,可以通过UL-94 V-0级。在MCC测试中,与纯GF/PET复合材料相比,该配比的DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料总热释放（THR）、热释放速率峰值（PHRR）及热熔（HRC）分别下降了10.2%、13.1%和12.8%。结合残炭形貌的测试结果,对DBDPO-CeHPP-GF/PET复合材料的阻燃机制进行了适当的解释分析。      

MCA阻燃剂的合成及其在PA6中的应用

目的用一种新的方法合成三聚氰胺氰尿酸盐(MCA),并探究其在聚酰胺6(PA6)中的应用。方法将三聚氰胺(MA)、氰尿酸(CA)和少量水混合成膏状物,并使其在室温下反应一定时间,再加入少量MCA,使其继续反应以制备MCA阻燃剂。将制备的MCA与PA6熔融共混制备阻燃PA6复合材料,用FTIR,XRD,TG,SEM对制备的MCA进行表征,对阻燃PA6复合材料的阻燃和力学性能进行测试。结果所制MCA的FTIR和XRD特征峰与在水中合成MCA的特征峰一致;所合成的MCA最大热失重温度达到451.7℃。在阻燃剂质量分数为8%时,阻燃PA6复合材料的极限氧指数(LOI)为29%,阻燃性能达到UL-94V0级。随着阻燃剂含量的增加复合材料的力学性能有所降低,当阻燃剂质量分数为8%时,拉伸强度为66.4 MPa,冲击强度为4.7 kJ/m~2。结论用文中方法合成的MCA具有工艺简单、不需加热、耗水量低等优点,大大提高了PA6复合材料的阻燃性能。     

马来酸异氰尿酸酯成炭剂的合成及其对聚丙烯阻燃性能的研究

以1,3,5-三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)和马来酸酐(MAH)为原料,合成一种马来酸异氰尿酸酯成炭剂(MT),采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和元素分析等对其进行表征。将MT与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR)应用于PP阻燃,当IFR添加量为30%(质量分数),m(APP)/m(MT)=2∶1时,PP复合物的极限氧指数(LOI)达35.2%,垂直燃烧测试达V-0级。热重分析结果表明,IFR的加入可以提高PP复合物的热稳定性。锥形量热测试结果表明IFR的加入可使PP复合物的pHRR降低70.6%,THR下降22.0%。     

碳酸镍对MPP/PEPA阻燃PP性能的影响

采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃剂,制备了具有良好阻燃性能的无卤阻燃PP,研究了碳酸镍(NC)用量对PP阻燃和力学性能的影响。结果表明:添加少量的NC即可显著提高材料的阻燃性能;当MPP/PEPA/NC用量分别为12%、8%和3%时,阻燃PP的氧指数高达37.5%,并具有较好的力学性能。TGA和EDX分析结果表明:添加NC可以催化MPP/PEPA间的酯化反应,促进材料成炭,并且在炭层中保留了更多的磷;SEM分析表明,NC可以起到稳定炭层,增加炭层厚度的作用。     

纳米CdS对聚丙烯膨胀型阻燃剂的协同效应

将单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐(NPM)和纳米硫化镉(CdS)加入聚丙烯中进行阻燃处理,应用氧指数和热重分析评价了该体系的阻燃性能和纳米CdS的阻燃协同效应,当纳米CdS加入量达到1.0 phr时,可以观察到明显的协同效果.采用红外光谱、扫描电镜和X射线衍射对纳米CdS协同机理进行了分析,结果表明,纳米CdS能促进炭层的生成,并通过催化和交联作用而影响炭层结构.