我国第一台 TS-1型炭纤维连续石墨化炉研制成功

冶金工业部为了积极开发用于航天、航空和机械制造工业等部门的新材料——石墨纤维制品,于1982年下达了“宇航铝合金复合材料用石墨纤维”的研究课题,由吉林炭素厂和东北工学院合作对炭纤维石墨化及其专用设备进行研制。经过三年来的实验表明:研制的TS-1型炭纤维石墨化炉,采用国产炭纤维为原料,生产的强度为 160 kg/mm2,弹性膜量为28T/mm2的石墨纤维是成功的。为此,由冶金工业部军工办主持,于1985年 8月 5日到 8月7日在吉林省白河召开了石墨纤维及炭纤维石墨化炉鉴定会。参加会议的有来自中国科学院的研究员、副研究员,航天部、兵器部及机…     

来自炭纤维中的电噪声

一、前言低频过量电噪声在广阔的炭纤维研究领域里已经被测量(通常“1/f”表示噪声,这里f表示频率),并且发现低频过量电噪声是试样性质的一种检测手段。炭纤维包括ex-聚丙烯腈炭纤维、ex-沥青炭纤维,硼化沥青炭纤维及在2800℃退火后的催化化学气相沉淀(CCVD)纤维。样品性质可由纤维经受的热处理最高温度控制。然而,石墨化及其它晶格完整性的测量表明,点阵缺陷在CCVD纤维中很容易除去,接下来依次是ex-沥青炭纤维和ex聚丙烯腈炭纤维。     

聚丙烯腈基炭纤维

炭纤维的原料主要有聚丙烯腈纤维（ＰＡＮＦ）、沥青纤维和粘胶纤维三种，聚丙烯腈基炭纤维由于其产品性能好，易于规模化生产，一直占主要地位，今后这一趋势将继续。１９５０年Ｈｏｕｔｚ就发现，ＰＡＮＦ在不急剧起氧化破坏的条件下，在空气中热处理可制得耐焰的黑色纤...     

中间相沥青薄膜带的制造及结构

引言虽对中间相沥青高性能碳纤维进行了广泛的研究,但仍存在提高生成的炭纤维的性能及降低成本等许多问题。由于高性能炭纤维的物理性能极大地受到纤维截面形态及组织的影响,所以纺丝时控制其截面状态及组织是改善炭纤维物性的重要课题之一。本研究的目的是以中间相沥青为原料制造纤维截面厚度小于2μ的薄带长炭纤维,并剖析其结构及物性。为使改变生成纤维尺寸的模胀影响最小化,尽量引入低温、高压纺丝及牵伸     

沥青基炭纤维(Pitch Based Carbon Fiber)

沥青基炭纤维是以燃料系或合成系沥青原料为前驱体,经调制、成纤、烧成处理而制成的纤维状炭材料.沥青炭纤维在20世纪60年代初由日本学者大谷杉郎首先研制成功,并于1970年由日本吴羽化学工业公司进行工业化生产.此后,由于碳质中间相的发现和"液相炭化"工艺的开发,特别是美国学者Singe等人在70年代用中间相沥青制造高性能连续沥青炭纤维工艺的开发成功,使沥青炭纤维的研究开发进入了一个新的阶段.由美国联合碳化物公司(UCC)制造的以"Thornel-P"为代表的高性能级沥青炭纤维问世,标志着沥青炭纤维工艺趋于成熟,成为继聚丙烯腈基炭纤维之后又一新型炭纤维材料.     

沥青基炭纤维

沥青基炭纤维是以燃料系或合成系沥青原料为前驱体，经调制、成纤、烧成处理而制成的纤维状炭材料。沥青炭纤维在２０世纪６０年代初由日本学者大谷杉郎首先研制成功，并于１９７０年由日本吴羽化学工业公司进行工业化生产。此后，由于碳质中间相的发现和“液相炭化”工艺...     

沥青基炭纤维的压缩强度

一、前言炭纤维在高性能结构元件方面的应用受到纤维压缩性质的限制。由于沥青基炭纤维压缩强度低于PAN基炭纤维,更限制了它在这些高级领域中的应用。许多学者研究了纤维微观结构和性质之间的关系。Endo描述了沥青基Carbonic和Thornel纤维的差别。Carbonic纤维具有褶皱的层状微结构,在纤维轴向有着良好的择优定向,但它们即使在高温处理后仍然还     

沥青基炭纤维的制备及其表征

石油沥青在氮气氛中420℃热缩聚7h,制得软化点为295℃的炭纤维前驱体沥青.此前驱体沥青在单孔纺丝器中熔纺获得沥青纤维.将沥青纤维于空气中320℃稳定化处理,最后在氮气流中1000℃炭化制成炭纤维.应用SEM、TGA、FTIR和XRD对石油沥青、前驱体沥青、沥青纤维、预氧化纤维和炭纤维分别进行表征.发现:前驱体沥青中含有质量分数70.5%中间相组分,炭纤维具有径核结构,其最大抗拉强度为650MPa.     

活化前铵盐处理对活性炭纤维吸附甲烷的影响

以沥青基炭纤维为原料，采用铵盐溶液对炭纤维浸渍处理、(H2O C02)活化的方法制备活性炭纤维，研究了铵盐浸渍对活性炭纤维甲烷吸附性能的影响。结果表明：铵盐预处理对提高活性炭纤维比表面积、孔容和活化产率有明显效果，是一种较好的预处理液。经铵盐处理得到的活性炭纤维较未处理活性炭纤维的甲烷吸附量高，但吸附量增加幅度小于比表面积和孔容的增加幅度。活性炭纤维的甲烷吸附量与微孔的孔径分布密切相关。     

沥青基Y形炭纤维的熔融纺丝

本文叙述了在实验室中用氮压式单孔纺丝机及自制的Ｙ形喷丝板，以中间相沥青为原料熔融纺制Ｙ形沥青纤维的过程，考察了纺丝因素对纤维截面形状的影响。将沥青纤维不熔化、炭化，制得了强度较大的Ｙ形炭纤维。     

沥青基Y型炭纤维的熔融纺丝

本文叙述了在实验室中用氮压式单孔纺丝机及自制的Ｙ形喷丝板，以中间相沥青为原料熔融纺制Ｙ形沥青纤维的过程，考察了纺丝因素对纤维截面形状的影响。将沥青纤维不熔化、炭化，制得了强度较大的Ｙ形炭纤维。     

炭化对沥青基炭纤维活化性能的影响

以沥青基炭纤维(PCF)为原料,H2O、CO2为活化剂,采用直接活化和炭化-活化两种不同工艺制备活性炭纤维。经对比发现,采用炭化-活化法制备的沥青基活性炭纤维(PACF)在比表面积、吸附性能和收率等方面均比直接活化法制备的PACF有明显提高。     

纺丝中间相沥青的制备与表征

中间相沥青炭纤维在模量和导热方面具有优于其它炭纤维的性能,但人们对中间相沥青的认识还不尽完善。本文从纺丝沥青的制备方法和沥青的表征两个方面进行了分析并归纳总结。通常以石油重质油或煤沥青为原料,经多重工艺手段的实施,可以制得合适的纺丝中间相沥青。虽然纺丝中间相沥青的表征有很大进步,但相关参数为生产所能提供的技术信息还是有一定的模糊性。新的表征手段的普及和出现,使研究者对中间相沥青及其炭纤维的认识不断提高。鉴于中国与日美的巨大差距,相关研究应进一步加强。     

聚丙烯腈基炭纤维制备过程中的表面形态和结构研究

为了制备高性能的聚丙烯腈基炭纤维，用SEM和TEM等分析方法跟踪炭纤维生产全过程中纤维微观结构所发生的变化。在湿法纺丝中，控制预牵伸倍数为7倍，调整凝固浴的温度为16℃时，可纺出截面近似圆形的高质量原丝，纤维的截面和表面的微纤比较紧凑，表面缺陷和裂纹较少；原丝经过预氧化后仍保持原来的微原纤结构，纤维外部表层的石墨微晶较大，所含孔隙较少，内部的微晶较小且含有大量孔隙。用高锰酸钾改性原丝能够得到质量优异的预氧化纤维，改性预氧丝的纤维基面增加比未改性的多，基面沿纤维轴排列的程度更高。所制备的炭纤维具有由原丝演变来的微观结构，微纤沿纤维轴高度取向，微纤之间有细长的孔隙，并堆砌在一起形成枝化微纤的伸展网络，炭纤维截面形状也近似为圆形。合理调整制备工艺，得到了强度为3．6GPa-4．2GPa，断裂延伸率为1．6％-1．8％，模量为235GPa-240GPa的聚丙烯腈基炭纤维。结果表明：炭纤维的微观组织结构与原丝的微观组织结构密切相关，高强度、高取向度和结构均匀的原丝是获得高强度和高模量炭纤维的前提。     

新颖抗氧化炭硅纤维的研制

报道了一种新颖的炭硅纤维的制备方法。制备沥青基炭纤维的原料沥青同聚二甲基硅烷反应，把一定量的硅烷结构引到沥青中的稠环芳烃上。所得各向同性结构的含硅～２２ｗｔ％的沥青原料，经纺丝，不熔化及热处理制备成炭硅纤维。这种纤维炭硅在分子水平上分布均匀，其抗拉强度达到１．５ＧＰａ，而且具有比炭纤维强的抗氧化性。值得指出的是我们发明了一种新方法，即在热处理过程中于１２００℃通入少量氧气进行控制氧化，会在纤维表面上产生二氧化硅膜制成抗氧化的炭硅纤维。籍助于ＧＰＣ，ＦＴＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，２９ＳｉＮＭＲ，ＥＤＸ，ＳＥＭ及ＸＲＤ等分析方法，我们分别对纺丝原料，不融化纤维及热处理的纤维进行了结构表征。这种新颖的抗氧化炭硅纤维具有优异的抗氧化性，及炭纤维和碳化硅纤维的综合优点，将具有广阔的应用前景。     

变截面形状螺旋形炭纤维的制备和生长机理

以镍为催化剂,通过控制碳源气体乙炔的流速,在1 013 K-1 053 K温度下,制备了纤维截面形状在生长过程中由扁平形变为圆形的螺旋炭纤维,同时螺旋直径也相应的由4.2 μm变化为6.0 μm,这种变截面螺旋炭纤维的发现,为微机械系统提供了一种新型弹簧.提出了变截面螺旋炭纤维的生长机理,认为催化剂颗粒的各向异性不仅影响螺旋炭纤维螺径的大小,还影响纤维的截面形状.随着生长过程中反应条件的改变,催化剂各向异性也发生改变,长方形催化剂既可以生长扁平形也可以生长圆形截面螺旋形炭纤维,但是立方形催化剂只能生长圆形截面螺旋形炭纤维.该机制的提出不仅有助于加深对双螺旋炭纤维生长本质的认识,还对指导螺旋形炭纤维的控制生长具有重要意义.     

利用感应加热技术进行炭纤维连续石墨化

采用感应加热技术研制出炭纤维连续高温热处理专用设备石墨化炉，最高使用温度3000℃。对PAN基炭纤维T300进行了连续石墨化处理，热处理温度为2000℃～3000℃，制备出力学性能相当于日本东丽公司M40的石墨纤维，验证了该设备的技术可行性。考察了热处理温度对炭纤维力学性能、密度和直径的影响，用SEM观察了石墨化前后炭纤维表面微观形态的变化。结果表明：随热处理温度的提高，炭纤维的密度增大、直径减小，弹性模量升高，而抗拉强度下降。经3000℃高温热处理后，纤维的弹性模量高达450GPa。     

煤直接液化残渣制备中间相沥青炭纤维

中间相沥青炭纤维性能优异,但是高成本限制了它的大规模使用。尝试以煤直接液化残渣为原料制备中间相沥青炭纤维。一方面为开发低成本中间相沥青炭纤维提供原料;另一方面为煤直接液化残渣的高附加值利用拓宽了途径。通过热缩聚工艺得到中间相沥青,经过纺丝、预氧化和炭化制备中间相沥青炭纤维,验证煤直接液化残渣制备中间相沥青炭纤维的可行性。研究了中间相含量、软化点和挥发分含量对中间相沥青可纺性的影响。结果表明,以煤直接液化残渣为原料制备的中间相含量在70%以上、软化点高于300℃的中间相沥青具有较好的可纺性,纺制的炭纤维直径约为15μm,拉伸强度达到1 500 MPa,拉伸模量150GPa。     

高模量炭纤维的研制

进行了高模炭（石墨）纤维工艺的研究。对五种用作石墨化原料的炭纤维进行了评价，选择其中四种进行了石墨化工艺的研究。结果表明，当原料纤维抗拉强度达到３．５ＧＰａ，模量在２３０ＧＰａ以上时，采用石墨化温度为２５００℃以上时，可制得强度为２．７ＧＰａ，模量３９０ＧＰａ的炭（石墨）纤维。同时，，还对高模量炭纤维的表面处理技术进行了研究。     

炭纤维制品测试方法标准化

一、前言在以往30年里,炭纤维的应用获得了很大发展,这一事实,除了炭纤维及其制品和各应用技术的进步外,还由于炭纤维和有关材料测试方法的进展。本文报告日本在炭纤维及其中间体和复合材料测试方法标准化的简史、现状和今后