5－Br－PADAP－阶导数光度法同时测定钴和镍的研究

研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与钴、镍反应的导数行为，利用一阶导数消除钴、镍间的相互干扰，取得了满意的结果。对钴测定的线性范围为０～５．８９μｇ／１０ｍＬ，检出限为１．４３×１０－８ｇ／ｍＬ；对镍测定的线性范围为０～５．８７μｇ／１０ｍＬ，检出限为９．６８×１０－９ｇ／ｍＬ，用所建立的方法对化学试剂中的钴和镍的含量进行了同时测定，结果令人满意     

萘相萃取分光光度法测定微量锰的研究

用萘作为萃取剂，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂测定微量锰，研究表明，络合物最大吸收波长为５６０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．０７×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｍｎ（Ⅱ）在０．２～６．０μｇ／７ｍＬ范围内符合比耳定律，该法灵敏度高，快速简便。方法应用于食品，水样中锰的测定，结果满意。     

流动注射pH梯度技术分光光度法同时测定人发中锌铜含量及比值

研究了以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，采用流动注射ｐＨ梯度技术分光光度同时测定人发中锌铜含量及直接测定锌铜比值的新方法．该方法分析频率达到２０～３０次／ｈ，测定锌、铜的线性范围分别为０．２～５．０μｇ／ｍＬ和０．１～２．０μｇ／ＭＬ．方法简便快速，准确可靠，且具有良好的重现性，用于实际样品的测定，结果满意．     

高锰酸氧化罗丹明B褪色吸光光度法测定微量锰

研究了酸性溶液中高锰酸与罗丹明Ｂ的褪色反应，确定了最佳测定条件，方法具有较好的选择。锰量在０．３５－３０μｇ／５０ｍＬ符合比耳定律。用于粘土、灰岩物质及水样中锰的测定，结果满意。     

流动注射pH梯度技术分光光度法同时测定人发中锌铜含量及…

研究了以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，充动注射ＰＨ梯度技术分光光度同时测定人发中匀吟主直接测定锌铜比值的新方法，该方法分析频率达到２０－３０次／ｈ，测定锌、铜的线性范围分别为０．２－５．０μｇ／ｍＬ和０．１－２．０μｇ／ｍＬ方法简便快速，准确可靠，且具有良好的重现性，用于实际样品的测定，结果满意。     

DDDC－MIBK萃取火焰原子吸收测定水中微量铅

本文研究了二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺甲基异丁基酮（ＤＤＤＣ－ＭＩＢＫ）体系络合萃取水样中微量铅和火焰原子吸收测定的方法。１ｍｇ的铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）、钾（Ｉ）、铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、硼（Ⅲ）、镁（Ⅱ）、和２００ｍｇ钠（Ｉ）不干扰铅的测定，０．８ｍｇ以上铬（Ⅵ）的干扰可采用加入０．５ｍｌ５％盐酸羟胺消除。该法测定铅的特征浓度（１％吸收）、检测限、线性范围变异系数和回收率分别为０．００４６、０．００４４、０—５．０μｇ／ｍｌ、０．７８和９８．５—１０２％。运用此法成功地测定了环境水样中的微量铅。     

碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

提出了碳纤维束电极１．５次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ支持电解质中，于－１．０Ｖ恒电位下富集３ｍｉｎ，线性范围０．５～２５μｇ／Ｌ，相关系数０．９９９７，富集５ｍｉｎ，检测下限约为０．０３μｇ／Ｌ。对矿物中微量Ａｕ的测定，结果与ＡＡＳ法基本相符。     

XRF滤纸薄样法测定钛铁尾矿冶炼中的微量钪

采用滤纸片法制样，Ｘ射线荧光光谱法测定钛铁尾矿冶炼过程中的微量钪，并以元素Ｃｒ作为内标元素校正基体元素和试样的影响，本方法制样简单，分析速度快、分析范围为０．５－３０ｇ／ｔ，当浓度为５．１ｇ／ｔ时，方法的相对标准偏差为４．０％。     

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

基于在Ｃｌａｒｋ－ｌｕｂｓ缓冲溶液中（ｐＨ９．４０）加热时,Ｍｎ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化铬蓝黑Ｒ的慢反应,用单扫极谱法监测铬蓝黑Ｒ浓度变化,建立了测定痕量锰的催化动力学方法．其线性范围为０～８．０×１０－４ｍｇ／Ｌ,检出限为１．０×１０－５ｍｇ／Ｌ．方法已用于测定化学试剂、茶叶中锰,结果满意．     

新卟啉试剂分光光度法测定锌

研究了用新卟啉试剂分光光度法测定微量锌的体系,在ｐＨ为６．８的缓冲液中,Ｚｎ（Ⅱ）与ＴＭＱ６Ｐ（四（Ｎ甲基６喹啉基）卟啉四碘化物）生成１∶１型黄色配合物．该配合物的最大吸收波长为４４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．７×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,０～２．５μｇ／２５ｍＬ服从线性关系,检出限为３．０ｎｇ／ｍＬ,体系获得了较高的灵敏度和很好的选择性,铜、铅、镍及锰不干扰．测定了铝合金标样及环境水样中的锌,结果满意．     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法研究

基于在酸性条件下过氧化苯甲酰氧化KI生成I2,I2与淀粉作用生成I2-淀粉蓝色化合物的特效反应,建立了测定面粉中过氧化苯甲酰的分光光度法。研究表明I2-淀粉蓝色络合物最大吸收波长为540 nm,在过氧化苯甲酰浓度为0.010—0.085 g/kg的范围内与吸光度变化呈线性关系,检出限为0.003 2 g/kg,相对标准偏差0.83%。方法具有简单,准确和灵敏度较高的优点。     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

Determination of Trace Selenium in Electrolytic Manganese by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

1　IntroductionBecauseofitsadvantagesofhigh purity ,electrolyticmanganeseismainlyusedinproducingspecialsteel,nonferrousmetalsalloyandasthecrudematerialforpro ducinghighlypuremanganesecarborate ,mangano mana ganicoxide ,electricweldingrodcoatingandartificialdi amondaccelerant.Electrolyticmanganese ,oneofthemostimportantproductsinXiangxiautonomousregion ,isthemainexportproduct.However,thecontentofimpuri tyinelectrolyticmanganeseofXiangxiismuchhigher,whichgreatlyimpairsthequalityoftheproduct .Fo…     

用MnS04作催化剂测定废水COD

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化．通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序：消解温度〉消解时间〉催化剂用量．同时,得出了本测定方法的最优操作条件为：消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0．05g．该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定．     

二氧化锰/普鲁士蓝纳米复合薄膜的制备及其电致变色性能

采用两步电沉积法在导电玻璃表面成功制备了二氧化锰/普鲁士蓝纳米复合薄膜。首先,以四水乙酸锰和无水硫酸钠为原料配制电解质溶液,通过电沉积法直接在导电玻璃表面沉积纳米二氧化锰薄膜。其次,以铁氰化钾、氯化钾和无水氯化铁为原料配制电解质溶液,沉积普鲁士蓝薄膜,表征了复合薄膜的结构,分析了复合薄膜的电致变色特性。结果表明,电沉积得到的二氧化锰为片状结构,且片的厚度小于10 nm,沉积在二氧化锰纳米片上的普鲁士蓝呈球状结构,直径约200 nm,形成了致密的、有裂纹的膜层。所制备的复合薄膜具有良好的电致变色性能。在400～800 nm的可见光范围平均光调制幅度达到52%,着色时间和褪色时间分别为4.3 s和3.6 s,着色效率达到68.4 cm2/C。     

TiO2负载三氮大环锰配合物催化剂的合成及催化性质

将三氮大环锰配合物负载于二氧化钛（TiO2）纳米颗粒表面,制备了一种新型具有超氧化物歧化酶（SOD）活性的催化剂.通过红外光谱、扫描电镜、粉末衍射、比表面积测定对催化剂的结构进行了表征,以及通过一种改进的氯化硝基四氮唑蓝（NBT）还原方法评定了该催化剂的SOD活性.结果表明,催化剂材料的形状为六边形片状.该催化剂最佳SOD活性IC50 = 0.04 g/ L.催化剂经过多次循环试验后,对NBT溶液光还原的抑制率仍保持在95%以上,证明催化剂具有优良的SOD活性.     

海水重金属自动检测系统研究

基于电化学溶出伏安法研制了一种新型重金属检测系统，实现海水中锌、镉、铅、铜、锰、砷、铁和铬8种重金属元素质量浓度的自动检测。海水经过预处理后，8种重金属元素被分离为3路进入检测系统，锌、镉、铅、铜为一路，锰、砷为一路，铁、铬为一路。系统以银基汞膜电极为电化学传感器，通过PC机多线程控制三路恒电位仪电路、各蠕动泵和电磁阀，实现自动进样、检测和清洗。采用标准加入法进行定量分析，检测下限达到10-6 g/L。每路只需要6 mL样品，一次测量可以在30 min内完成。系统体积小、成本低、可以连续测量，适于现场在线自动监测海水中的重金属浓度分布。     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium（IV） Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium（IV）, based upon the catalytic effect of Ti（IV） on the oxidation of acid chrome blue K （ACBK） by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10^-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and foreign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determination of titanium（IV） at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% （n = 11）. In combination with solvent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium（IV） in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations （RSD） of 1.4%-3.5%.     

惰气熔融--热导法测定电解锰中氢

研究了用Leco公司的RH-404定氢仪分析电解锰中的氢量,采用基准试剂和钢标校准仪器,通过试验找出分析的最佳条件,相对标准偏差为0.76%,氢的加标回收率为95.8%～104.5%,本方法用于电解锰中氢的分析测定,结果令人满意.该方法简单、快速、准确.     

二氧化锰催化二氧化氯氧化酸性铬蓝K模拟废水

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了活性炭-MnO2催化剂,并将其应用于催化氧化降解酸性铬蓝K模拟废水。对于COD为2418mg/L的原废水,在最佳pH值为1.2,经1200mg/L二氧化氯和4g活性炭-MnO2催化剂催化氧化50min后,COD去除率和脱色率分别为72.0%和87.8%。并且对水样COD去除率,催化氧化法比化学氧化法提高了42.6%,所制备的催化剂循环使用8次后,以COD去除率权衡催化剂的活性,催化剂活性仅降低10.5%。经红外光谱分析,催化剂有效成份二氧化锰与活性炭载体之间是以化学键相连,不是简单的机械混合。在线红外光谱机理分析表明酸性铬蓝K经化学氧化或催化氧化后,分子中苯环和萘环被氧化降解为醌和羧酸,并进一步降解为二氧化碳和水。