凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定高压汞灯真空度

高压汞灯石英管内惰性气体的填充是保证灯性能的关键因素。本研究采用气相色谱-质谱法测定高压汞灯真空度，测得氩气的相对质量校正因子和氩气/氮气的峰面积比(A_Ar/A_N2)，然后根据气体状态方程，计算出灯内氩气压力，并比较5种不同性能的高压汞灯灯管中氩气填充量的差异。结果表明，不同类型的高压汞灯其氩气压力明显不同，而同一类型的高压汞灯内氩气压力值国产的比国外的高，并从惰性气体（氩气）填充量的角度表征了高压汞灯的性能。     

气相色谱质谱法测定蒸馏酒中多种风味成分

本文以最具代表性的蒸馏酒(白兰地、威士忌、朗姆酒、金酒、伏特加)为研究对象,采用异辛烷提取其中的风味成分物质,应用毛细管气相色谱质谱分析技术定性定量,该方法操作简便,且灵敏度高、稳定性好,可在60min内同时分析50余种醇、酸、酯、醛、酮类物质,适用于蒸馏酒中多种风味成分的快速、准确分析。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中富马酸二甲酯

建立了微波萃取气相色谱-质谱测定皮革制品中富马酸二甲酯的方法.以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取皮革制品中的富马酸二甲酯,萃取液采用中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,进行气相色谱-质谱检测.结果表明,方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为84.2％～ 106.4％,重复测量结果之间的相对标准偏差为2.2％.该方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,适用于皮革制品中富马酸二甲酯含量的检测.     

气相色谱-质谱法分析湖南产阔叶

采用水蒸气蒸馏法提取阔叶箬竹叶挥发油,用乙醚作溶剂多次萃取,利用气相色谱-质谱分析,共鉴定出45种化合物,占色谱总流出峰面积的62.36%,其中相对含量较高的化合物主要是烷烃化合物(29.15%)、己醛(11.20%)、苯甲醇(3.26%)、5,6,7,7а-四氢化-4,4,7а-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮(1.94%)、2-己烯醛(1.92%)、棕榈酸(1.75%)、苯乙醇(1.71%)、苯甲醛(1.62%)、α紫罗兰酮(1.34%)及2(3H)-苯并噻唑酮(1.25%)等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

猪肉内瘦肉增长素(MAT)的气相色谱-质谱检测(英文)

对用含瘦肉增长素 (MAT)的饲料喂养猪的猪肉样品进行检查。样品取自添加瘦肉增长素饲料喂养的 6头猪的不同部位 ,经生理盐水浸泡后 ,研磨成乳糜状 ,用乙醚提取。以 MT为内标进行 GC/ MS定量分析。实验结果表明 :41个样品呈阴性 ,只有 6号猪的右耳样品呈阳性 ,经内标定量计算 ,10 g右耳猪肉中含 2 .2 μg MAT。该实验提示可用 GC/ MS定性定量分析 MAT。     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )     

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

动物组织中19-去甲睾酮残留量的

本工作建立了动物组织中19-去甲睾酮的残留分析方法。动物组织在缓冲溶液中酶解,用甲醇提取,正己烷去脂,提取液经SPE-C18小柱净化,衍生化反应后在气相色谱-质谱仪(GC/MS)上以选择离子的方式进行定性定量分析。回收率为82%~93%,变异系数<10%,最低定量检出限为1.0μg.kg-1。该方法高效、准确、灵敏,并满足食品中兽药检测要求。     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。