硫酸中镉的吸附催化波研究和应用

研究了在HCI—V.C—KI—PVA混合底液体系中镉的络合吸附波的性质。对该体系进行了最佳条件选择,确定了镉的吸附催化波电位为-0.65V(vs.SCE),镉离子浓度在8.897×10~(-8)～1.335×10~(-5)mol/L范围内与波峰电流呈线性关系,测定下限4.448×10~(-8)mol/L,并对极谱机理进行了讨论。     

酮洛芬的电化学行为及测定

在0.10 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH 5.3)支持电解质中,酮洛芬于-0.82 V(vs.SCE)电位处产生一还原波。加入过二硫酸钾后,该还原波峰电流增大约40倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的平行催化波。其二阶导数峰电流i″p与酮洛芬的浓度在4.0×10-9~5.0×10-7mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-9mol/L。该方法可用于药剂中酮洛芬含量的测定。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

紫菜吸附铜、锌离子的研究

本文采用紫菜作为吸附剂吸附溶液中Cu^2 和Zn^2 。结果表明，紫菜对Cu^2 的吸附性能大大优于Zn^2 ，对Cu^2 的吸附2min就近乎达到平衡，适宜的pH为4-6，对Zn^2 需要2h才能达到平衡，适宜的pH为3-6。初始浓度即使高达30mmol／L时，Cu^2 的吸附率仍在90％以上，吸附量高达13．9mmol／g，而Zn^2 的吸附率只有12％，吸附量只有1．7mmol／g，紫菜对Cu^2 、Zn^2 的吸附等温线用Langmuir方程均能得到较好的表达。     

Zn2+和Cd2+在酿酒酵母上的生物吸附平衡

研究了金属离子Zn2+和Cd2+在酿酒酵母上的生物吸附平衡.吸附等温线表明,Zn2+和Cd2+在酵母上的吸附可以用Langmuir方程来描述,Zn2+的最大吸附量qmax为9.66mg/g(0.148mmol/g),Cd2+的最大吸附量qmax为15.36mg/g(0.137mmol/g).当q以mg/g为单位时,两者在酵母上的吸附量大小顺序为Cd2+＞Zn2+.与Cd2+比较,Zn2+在酵母上的吸附力更强,更容易被酵母吸附.酵母作为生物吸附剂可用于处理含Zn2+和Cd2+的废水,适合用于溶液中低浓度Zn2+和Cd2+的去除.     

Sr^2＋的掺入对CaAl2O4：Eu^2＋，Nd^3＋，La^3＋陷阱分布和余辉性能的影响

用固相反应法制备了发射峰为446 nm的蓝紫色长余辉材料CaAl2O4：Eu^2 ，Nd^3 ，La^3 ，它有两个激发峰276 nm和335 nm。Sr^2 的加入使材料的激发和发射主峰向短波方向发生了移动。不同Sr^2 含量样品的X射线衍射分析表明：随着Sr^2 含量的增加，材料中的杂相CaAl4O7逐渐消失，变为纯的CaAl2O4；从测得的相应的热释光曲线分析，热释峰由强度较弱、分布分散的5个峰(峰值温度分别为：153，180，327，355K和399K)，逐渐变为分布集中、强度较大的2个峰(峰值温度分别为175K和346K)，这说明材料中的陷阱能级分布趋于集中。用一般阶动力学模型对热释光曲线进行拟合，得出了它们的陷阱参数。在Sr^2 添加量为0．20 moll时，材料的余辉性能最好，它的两个热释峰所对应的陷阱深度分别为0．17 eV和0．37 eV。陷阱分布趋于集中的状况和合适的深度使材料的余辉性能得到了很大的提高。     

镍离子对聚苯胺性能的影响

使用过硫酸铵为氧化剂,在含有适量六水合氯化镍的苯胺与盐酸混合液中合成导电聚苯胺(PANI).研究了镍离子(Ni2+)浓度对PANI电导率和结构的影响.结果表明,当Ni2+浓度为0.3 mol/dm3时,PANI的电导率达到最大值,为5.32 S/cm.傅立叶变换红外光谱表明Ni2+与PANI链之间存在相互作用.透射电子显微镜显示随着Ni2+浓度的提高,PANI粒子逐渐由棒状结构向球形结构转变.     

改性海泡石对废水中Pb2+、Hg2+、Cd2+ 吸附性能的研究

用盐酸溶液对海泡石进行处理和在450℃灼烧,制备出改性海泡石。在动态条件下,研究了改性海泡石对重金属离子Pb2+、Hg2+、Cd2+的吸附效果及吸附条件。同时探讨了改性海泡石对重金属离子Pb2+、Hg2+、Cd2+的吸附机理。含Pb2+、Hg2+、Cd2+的冶金废水经改性海泡石吸附后,重金属离子含量显著低于国家排放标准。     

离子色谱法测定水中钙和镁

水的硬度测定，通常采用EDTA滴定法。文中改用离子色普法测定，一次进样后同时测定水样中mg/L级的钙和镁，然后换算成以mg/L碳酸钙表示的硬度。方法的回收率在98.4%-102.2%之间，相对标准偏差为0.95%-1.22%，具有简便、快速、准确的特点。     

INVESTIGATION OF INSTABILITY OF OXIDATION OF H2 AND NH3 + H2 PLATINUM

Kinetics of oxidation reactions of H₂; and mixture H₂ + NH₃ on Pt has been studied at atmospheric pressure using a compensative electrothermography method. Existence of multiple steady states of catalyst activity and of isothermal critical phenomena is demonstrated for the system H₂ + O₂. Regions of reaction occurence are singled out and studied. Relaxation autooscillations of activity are detected. The phenomena observed are interpreted in terms of the hypothesis of branching-chain surface process. The study of critical phenomena in the mixture H₂ + NH₃; points to a common nature of active centres at oxidation of H₂ and NH₃ on Pt. A possible explanation of physical nature of active centres (a.c.) in the branching-chain surface process is proposed; the hypothesis suggests that a.c. are represented by catalyst adatoms.     

RuO2组元对RuO2+SnO2+TiO2/Ti钛阳极微观组织、形貌的影响

通过溶胶凝胶法经涂刷、烧结、退火等工艺制备了2组组元相对含量不同的RuO2+SnO2+TiO2/Ti三元涂层钛阳极.并通过XRD, DTA, TEM分析了溶胶凝胶条件下RuO2组元对RuO2+TiO2+SnO2/Ti的电极涂层的对阳极涂层组织、晶粒尺寸和外观形貌的影响.结果发现所获得的三元涂层颗粒尺寸十分细小, 均为纳米结构, 平均晶粒尺寸小于5 nm.添加RuO2组元细化涂层晶粒的效果不显著.研究表明所获得的三元阳极涂层主要组成物相为金红石(Ru,Sn,Ti)O2固溶体, RuO2组元含量较高时涂层出现不同成分金红石相共存的现象;涂层退火温度由450 ℃升高至600 ℃后, (Ru,Sn,Ti)O2固溶体达过饱和状态, 发生脱溶分解.RuO2组元相对含量的高低不能阻止该固溶体高温发生第二相析出.添加RuO2组元的RuO2+SnO2+TiO2涂层晶粒外观呈较理想等轴状特征.RuO2含量较低的阳极试样Ru11Sn62Ti27具有较理想的晶粒组织结构和外观形貌.     

INVESTIGATION OF INSTABILITY OF OXIDATION OF H2 AND NH3 + H2 PLATINUM

Abstract

Kinetics of oxidation reactions of H₂; and mixture H₂ + NH₃ on Pt has been studied at atmospheric pressure using a compensative electrothermography method. Existence of multiple steady states of catalyst activity and of isothermal critical phenomena is demonstrated for the system H₂ + O₂. Regions of reaction occurence are singled out and studied. Relaxation autooscillations of activity are detected. The phenomena observed are interpreted in terms of the hypothesis of branching-chain surface process. The study of critical phenomena in the mixture H₂ + NH₃; points to a common nature of active centres at oxidation of H₂ and NH₃ on Pt. A possible explanation of physical nature of active centres (a.c.) in the branching-chain surface process is proposed; the hypothesis suggests that a.c. are represented by catalyst adatoms.     

THE SOLVENT EXTRACTION OF 2+ BY BENZENEAZO-2-NAPHTHOL

Abstract

The extraction of Cu²⁺ from an aqueous phase of O.IK ionic strength (CH₃COOHa), pH=5.5 adjusted with CH₃COOH, by ben2eneazo-2-naphthol(HBAN) in six different solvents at various temperatures is studied using spectrophoto metry methods. The formation constant of Cu(BAK)₂ com plex is found to decrease by increasing the solubility of H₂O in the solvent used indicating that the formed complex contains no H₂O in the coordination 3phere of the extracted metal. This observation might explain the lack of synergism observed when trioctylphosphine oxide (TOPO)or triphenylphosphine oxide(TPPO)are added as synergistic bases