制备条件对磷酸铁锂电化学性能的影响

采用辅助微波加热的方法,制得了粒子较细、粒径分布窄的LiFePO4/C化合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得样品的晶体结构、表面形貌和粒径分布进行了分析研究。试验表明,采用该反应方法有利于控制产物的形貌和粒径。用LiFePO4/C作正极材料进行了电池的充放电和循环伏安测试,结果显示,材料中锂离子的充放电平台相对锂电极电位为3.5 V左右,首次放电量为151 mA.h/g,表现出了良好的循环性能和高倍率性能。     

微撞击流反应器制备镍钴复合氢氧化物超级电容器材料及其性能研究

镍基复合超级电容器电极材料如镍钴复合氢氧化物,由于其比电容大、循环性能好等优点受到了电化学界的广泛关注。相比于纯Ni(OH)₂,镍钴复合氢氧化物材料由于过渡金属元素之间的协同作用,其电化学性能一般会更佳。但是镍钴复合氢氧化物材料的性能与其颗粒内部的组分分布均匀性有很大关联,而组分分布又依赖于沉淀反应时反应器内的微观混合均匀程度。将微观混合性能优良的微撞击流反应器（MISR）应用于镍钴复合氢氧化物材料的共沉淀制备,结果表明MISR能够显著改善镍钴复合氢氧化物材料的颗粒粒径、尺寸分布、团聚程度以及电化学性能：三电极体系测试下,所制备材料的初始比电容为1548.0 F/g,1000圈充放电循环后电容保持率为106.0%;二电极体系测试下,器件的初始比电容为30.6 F/g,1000圈循环后电容保持率为75.6%。     

微撞击流反应器制备镍钴复合氢氧化物超级电容器材料及其性能研究

镍基复合超级电容器电极材料如镍钴复合氢氧化物,由于其比电容大、循环性能好等优点受到了电化学界的广泛关注。相比于纯Ni(OH)₂,镍钴复合氢氧化物材料由于过渡金属元素之间的协同作用,其电化学性能一般会更佳。但是镍钴复合氢氧化物材料的性能与其颗粒内部的组分分布均匀性有很大关联,而组分分布又依赖于沉淀反应时反应器内的微观混合均匀程度。将微观混合性能优良的微撞击流反应器（MISR）应用于镍钴复合氢氧化物材料的共沉淀制备,结果表明MISR能够显著改善镍钴复合氢氧化物材料的颗粒粒径、尺寸分布、团聚程度以及电化学性能：三电极体系测试下,所制备材料的初始比电容为1548.0 F/g,1000圈充放电循环后电容保持率为106.0%;二电极体系测试下,器件的初始比电容为30.6 F/g,1000圈循环后电容保持率为75.6%。     

Li_4Ti_(4.95)Nb_(0.05)O_(12)负极材料的制备及其电化学性能研究

采用二步固相法制备了Li_4Ti_(4.95)Nb_(0.05)O_(12)负极材料,扫描电镜、激光粒度分布仪、充放电测试和循环伏安等测试结果表明:合成的样品粒径分布均匀,Nb掺杂改性的Li_4Ti_5O_(12)具有优良的电化学性能,0.1 C、0.5 C、1 C和10 C首次放电比容量分别为174.1 m Ah/g、159.7 m Ah/g、147 m Ah/g和123.3 m Ah/g。10 C下,循环20次后容量保持为118.1 m Ah/g。     

Cu-Co金属硫化物作为超级电容器电极材料的性能研究

通过改变溶剂热反应的液体环境,探究了所制备超级电容器电极材料CuCo₂S₄的形貌、粒径以及作为电极材料的比容量。利用XRD、SEM等测试手段对所制备的活性材料CuCo₂S₄的形貌和粒径进行分析,利用循环伏安测试(CV)、恒电流充放电测试(GCD)和电化学阻抗(EIS)等测试手段对电极的电化学性能进行分析。结果表明,丙三醇溶剂环境比乙二醇溶剂环境所制备CuCo₂S₄的粒径更小、质量比容量更大,同时CuCo₂S₄颗粒粒径随着油浴保温时间延长而变大。在溶剂环境中加入丙三醇、油浴时间为10 h条件下制备的CuCo₂S₄电极材料具有最优的电化学性能,在电流密度为2 A/g时,质量比容量可达659 F/g。     

凹凸棒NaY分子筛模板炭材料的制备及其电化学性能研究

以凹凸棒为原料,采用水热原位晶化法合成了NaY分子筛,然后采用模板法以制备得到的纳米级NaY分子筛为模板,麦芽糖为碳源,制备得到一种微孔模板炭材料。采用XRD、FESEM、N2吸附/脱附等手段对NaY分子筛和微孔模板炭材料的物理性能进行表征。测试结果表明,NaY分子筛的粒径小于100 nm,比表面积为487 m2/g;模板炭材料的比表面积为789.2 m2/g、总孔容为0.62 m3/g,平均孔径为1.5 nm。随后,采用恒电流充放电测试、循环伏安测试对模板炭材料的电化学性能进行测试。恒电流充放电测试表明,当电流密度为600 m A/g时,材料的比电容可达163.3 F/g,循环伏安测试中材料表现出了良好的循环伏安曲线的矩形特征,较好的说明了材料具有良好的倍率性能。     

吡咯量对原位聚合控制结晶法制备LiFePO4/C正极材料的影响

以原位聚合聚吡咯控制结晶法合成的介孔FePO4/PPy为前躯体制备了锂离子电池纳米LiFePO4/C正极材料.用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及充放电测试和交流阻抗等研究了吡咯用量对合成材料的结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:LiFePO4/C正极材料与FePO4/PPy前驱体有相似的形貌,吡咯的用量对材料的电化学性能影响较大,当吡咯的加入量为1.0mL时,材料粒径较小,分布均匀,电化学性能最优,在0.1C倍率下的放电比容量为149.0 mA·h/g,且循环过程中容量保持率高.     

固相法合成高电压正极材料镍铬锰酸锂

5 V尖晶石型LiNi_0.5Mn_1.5O₄以其高能量密度、价格低廉、无环境污染等特点被视为最具发展潜力的锂离子电池正极材料之一。分别采用蔗糖、葡萄糖、柠檬酸3种不同碳源,通过固相混合、掺铬、球磨、高温煅烧制备出镍铬锰酸锂。通过XRD、SEM、粒度测量和电池充放电性能测试,对样品的结构、形貌、粒径、粒径分布及电性能等进行了分析。结果表明,加柠檬酸可制得粒径更细、粒径分布更窄的亚微米级的尖晶石型LiCr_0.2Ni_0.4Mn_1.4O₄,且其具有更好的电化学性能,在3.4～5.2 V、1 C下放电比容量可达149 mA·h/g,循环100次后容量保持率为98.0%。     

锂离子电池正极材料LiMn_2O_4的合成与性能改进

用传统的高温固相法合成了尖晶石型LiMn_(195)La_(0.05O4)锂离子电池正极材料.通过充-放电测试,其最高容量为117.1mAh/g,经过50次循环后容量为108.4 mAh/g,平均每次循环的容量衰减率为0.15%.利用X射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对材料进行表征.XRD测试结果表明,样品为尖晶石结构;SEM结果表明,样品颗粒形状理想,粒径分布均匀.     

一步合成ZrO_2表面包覆F、Al共掺尖晶石锰酸锂及其性能研究

采用喷雾干燥法制备了形貌规整、粒径分布均匀的球型前驱体,再通过煅烧制备了包覆改性复合掺杂尖晶石锰酸锂材料,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、CV测试、EIS分析、充放电测试对其结构和电化学性能进行表征,并探究了不同二氧化锆包覆质量分数对氟铝共掺杂材料性能的影响。结果表明,当二氧化锆包覆质量分数为3%时,0.1 C倍率首次放电比容量为118.5 m A·h/g,1 C倍率循环260次后放电比容量为98.2 m A·h/g,容量保持率为83.2%,相比未包覆样品的循环性能有较大提升。     

球形磷酸铁锂材料的制备及其18650电池的测试

采用高能球磨和喷雾干燥法制备了球形磷酸铁锂材料LFP-1,并制作18650实装电池,测试电极片的压实密度,同时选择一种商业化磷酸铁锂材料LFP-2作为对比。测试结果显示,2种LFP材料均由平均粒径为300~500 nm的一次颗粒组成,比表面积为13~15 m²/g,碳质量分数为1.5%左右。通过CR2032纽扣型电池充放电测试表明,在0.2C时,LFP-1的比放电容量约为165 mA·h/g,与商业化磷酸铁锂材料LFP-2相近。制备18650电池的结果表明,商业化磷酸铁锂LFP-2材料制备的电极片的最高压实密度可以达到2.52 g/cm³,显著高于实验室制得的磷酸铁锂材料LFP-1的最高压实密度2.25 g/cm³,这可能与材料的颗粒粒度分布不同有关。     

锂二次电池正极材料用四氧化三锰的制备研究

在75℃,pH值为6.5下,以一水硫酸锰为原料,采用空气直接氧化法,当控制Mn2+浓度为60～70 g/L,调节适当的空气流量和搅拌速度,反应12 h,即可制备得到符合锂二次电池正极材料用的四氧化三锰,产物为类球形貌,晶形完整,该Mn3O4振实密度大于1.85 g/m3,Mn含量高于70.5%,S含量低于0.15%,主要金属杂质含量均在30×10-6以下,中位粒径在6～14μm范围内。     

副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

以钛白副产硫酸亚铁为原料制备出电池级草酸亚铁。研究了除杂、沉淀、转化反应过程中反应温度、反应时间、硫酸亚铁浓度以及反应pH等因素对产品质量的影响,并得到了优惠工艺条件。结果表明：在反应温度为 95 ℃、反应时间为6 h的条件下用铁粉对硫酸亚铁溶液除杂,得到纯净硫酸亚铁溶液;在反应温度为40 ℃、铁（Ⅱ）质量浓度为90 g/L的条件下用氨水沉淀,再用草酸于反应时间为60 min、pH=2.0条件下将氢氧化亚铁转化成草酸亚铁,制备出了纯度大于99.5%、粒径小于3.0 μm、杂质含量低的电池级草酸亚铁。为解决钛白副产硫酸亚铁的综合利用提供了一条有效的途径。     

硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰的工艺研究

随着锂电池行业特别是动力锂电行业的迅速发展,作为重要基础锰源材料的重质碳酸锰受到高度重视。采用自主设计制作的沉锰反应器,进行硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰,最优工艺条件是反应温度45℃,反应时间10h,碳酸氢铵过量系数为1.05,产品碳酸锰的振实密度可达2.4g/cm3。在粒径控制剂存在的条件下,得到的重质碳酸锰粒径分布好,为高品质化学二氧化锰、高品质四氧化三锰的制备创造了条件,是锂电池正极材料的理想锰源材料。     

快速膜乳化法制备尺寸均一的载硫酸亚铁明胶微球

采用快速膜乳化技术,以大豆油为油相、葡萄糖为固化剂,制备均一载硫酸亚铁明胶微球,考察了制备参数对明胶微球形貌和均一性的影响. 结果表明,优化的制备参数为明胶溶液浓度0.200 g/mL、乳化剂浓度0.07 g/mL、初乳均质转速10000 r/min、固化反应时间20 min. 在该条件下制备了球形圆整、平均粒径为50 μm的均一载FeSO4明胶微球,FeSO4包埋率达44.12%,Fe2+含量为60.8%.     

固体聚合硫酸铁的制取及工艺优化研究

以绿矾为原料、KCIO3为氧化剂,研究了固体聚合硫酸铁的制取方法。考察了绿矾氧化及其产物聚合硫酸铁在真空干燥等过程中的原料加入方式、加入量、反应温度、反应时间、干燥温度、真空度以及时效等参数的影响。实验结果表明,在水量为25g、绿矾用量为350g、绿矾与硫酸摩尔比为1.0:0.1、反应温度在55~60之间、反应时间为90min、干燥固化温度为55~60、真空度为0.09MPa时,产品不仅盐基度较高,质量稳定,而且外形优美,色泽好。通过时效研究认为反应产物应直接进入干燥固化为好;最后通过正交试验,获得了优化的工艺条件。     

铝材表面化学镀镍技术

在常规铝材化学镀镍工艺基础上，提出一种在酸性化学镀镍前增加一道碱性化学预镀镍工艺的铝材表面化学镀镍新技术。介绍了其预镀镍的工艺流程与操作要点。研制了一种中等浓度的含镍、铁的多元合金浸锌液，并通过正交实验得出了浸锌最佳方案，确定了碱性化学预镀镍的最佳配方：25g／L硫酸镍，25g/L次磷酸钠，30g／L柠檬酸三钠，10g／L焦磷酸钠，10-15mL／L三乙醇胺，30g/L氯化铵。弯曲试验表明，镀镍层与铝基体结合强度很高；镀镍层SEM照片显示，镀镍层晶粒尺寸大小均匀，各晶粒间结合紧密，孔隙率低，耐腐蚀能力强。     

LY12铝合金表面预先活化处理化学镀镍工艺

研究了5种铝合金表面预活化处理工艺对随后化学镀镍层的光亮性及结合力的影响.确定了一种适用于LY12铝合金的碱性活化液配方,可代替浸锌处理.通过正交试验获得了化学镀镍的最佳配方及工艺条件为:硫酸镍25g/L,次磷酸钠22 g/L,柠檬酸钠30 g/L,UDIQ561稳定剂2 mg/L,UDIQ563复合添加剂0.2 mL...     

大颗粒球形发射药的制备及性能测试

为了解决现有球形发射药制备中存在的溶剂用量大、粒径不均一的问题,以双基吸收药为原料,采用剪切搓圆法制备大颗粒球形发射药。研究了溶棉质量比、搓丸刀间距、丸条直径对球形药质量的影响,采用密闭爆发器试验对成型、干燥后的样品进行了定容燃烧性能测试。结果表明,当溶棉质量比为0.4∶1.0、搓刀间距为0.4mm、丸条直径为3.8mm时,可得到粒径均一的球形颗粒,烘干后球形颗粒伸长度为1.033,颗粒密度可达1.680g/cm~3,堆积密度可达0.945g/cm~3,与内溶法制备的球形药的密度相当,密闭爆发器实验所得曲线表明制备的球形颗粒燃烧过程稳定,呈减面性。     

硫酸钙晶须的制备及其影响因素

采用低温常压酸化法制备了硫酸钙晶须。通过单因素实验考察了石膏与水的比例、石膏与硫酸的比例、稀硫酸滴加速度、水浴温度4个因素对硫酸钙晶须微观形貌的影响,并运用正交实验优化了工艺参数。通过实验得到制备硫酸钙晶须最佳工艺参数：石膏与水的质量比为1∶10、石膏与硫酸的质量比为1∶5、稀硫酸滴加速度为 3 mL/min、水浴温度为80 ℃。采用最佳工艺条件制备的半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须的纯度分别为98.3%、97.2%,长径比分别为60、40,并具有较好的分散性,尺寸分布均匀。