运动营养品中肌酸的检测

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动营养品中肌酸的方法。样品经乙腈提取液提取后,用WAX小柱对目标物进行富集净化。以水-甲醇(V∶V,90∶10)作为流动相,二极管阵列检测器在200 nm的波长下检测,外标法定量目标化合物。结果表明,肌酸标液在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 6,检出限为0.14 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg。加标试验中,添加10,50.0和100.0 mg/kg等3个梯度的标准溶液,加标回收率达到91.7%~93.5%,相对标准偏差为2.4%~3.2%(n=6)。     

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测。HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶40∶20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z 640.6/80.8和m/z 640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01～0.50 mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,空白样品的加标回收率在85%～105%。     

加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺

研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg~100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术建立同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分的分析方法。方法：样品用50%(V:V)乙腈水提取,经Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液-20 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子同时扫描,多反应监测模式。结果：待测化合物在相应浓度范围内线性关系良好(R2>0.995),检出限为0.05～0.90 mg/kg,定量限为0.20～3.00 mg/kg。加标回收率为80.11%～107.13%,相对标准偏差为2.97%～9.82%。应用该方法对4批次刺梨原汁样品进行分析,样品中游离氨基酸总量在1405.66～2061.28 mg/kg,游离维生素B族化合物总量在6.98～10.56mg/kg,游离儿茶素平均含量为517.97 mg/kg。结论：该方...     

甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱法测定

建立甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。甜菊糖样品加水溶解后经正己烷提取,采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好,相关系数大于0.995,16种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.02 mg/L~2.0 mg/L定量限为0.05 mg/kg,2种线性范围为0.2 mg/L~20 mg/L,定量限为0.5 mg/kg,样品加标回收率为76.2%~116.9%,相对标准偏差为4.2%~14.3%,该方法简单、快速、稳定。对102个甜菊糖样品进行检测,检出率为23.5%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)存在超标的情况。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

微波消解-石墨炉法测定罐头食品中的锡和铅

为建立一种微波消解-石墨炉原子吸收法同时测定罐头食品中的锡和铅的方法,通过对消解条件、基改剂类型、灰化温度和原子化温度的改进,以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基改剂,在微波消解最高温度200℃、20 min,锡灰化温度1 000℃、原子化温度1 900℃,铅灰化温度850℃、原子化温度1 700℃条件下对罐头食品中的铅和锡进行定量检测。结果表明,锡在0~200μg/L浓度范围、铅在0~50μg/L浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.16和0.02 mg/kg,精密度RSD(n=6)分别为1.33%和4.62%,锡的加标回收率(加标浓度为0.50~5.00 mg/kg)为96%~106%,铅的加标回收率(加标浓度为0.50~1.50 mg/kg)为96%~102%。与国标法相比,试验的最大相对误差为5.3%,符合方法学要求。该方法不仅具有简便、节省试剂、准确等优点,而且还大大提高了检测时效,可推广应用于实际样品的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。     

紫外可见分光光度法测定橄榄油中的叶绿素铜

建立了紫外可见分光光度法测定橄榄油中的叶绿素铜含量的检测方法,样品特征波长为653nm,优化了波长校正方法,校正曲线y=0.032x+0.024,R~2=0.9969,对同一橄榄油添加回收率为81%~97%,精密度0.20%~2.22%。空白值的标准偏差S=0.0066,检出限LOD=3S/K=0.62mg/kg,定量限LOQ=10S/K=2.06mg/kg,K=0.032为线性方程斜率。选择三个671nm吸光度差异较大的三个样品(其中一个最小、一个居中、一个最大),分别在检出限、定量限、两倍定量限做添加回收,检出限加标回收率为48%~90%,定量限加标回收率为77%~93%,两倍定量限加标回收率为89%~96%。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留

目的 建立了利用QuEChERS净化高效液相色谱-串联质谱法同时检测禽蛋中10种氨基糖苷类药物(潮霉素B、阿米卡星、安普霉素、卡那霉素、庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2、巴龙霉素、西索米星、奈替米星)残留的方法。方法 样品经5% (V/V)三氯乙酸振摇提取,QuEChERS净化,采用Amide高效液相色谱柱分离,以1% (V/V)甲酸水和90% (V/V)乙腈水进行梯度洗脱,外标法定量。结果 在20-1000 μg/L质量浓度曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,对各种基质进行1、2、10倍定量限进行3水平的加标实验,平均回收率(n＝6)为63.6-119.0%,相对标准偏差为0.9-7.5%。利用该方法对市场销售的鸡蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋各20批次进行检测,均未检出氨基糖苷类化合物。结论 该方法利用QuEChERS净化可以更简便、快速、准确的实现禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量

本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠

目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_(18)色谱柱分离,以甲醇:乙腈:水(50:10:40,V:V:V,pH=3)为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%(n=10)。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。