钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm;硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5、2.0 m L、15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数r=0.9998,线性关系良好。高、中、低3种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225,相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。     

磷钼蓝分光光度法测定有机磷农药残留量的改进

对有机磷农药残留量的磷钼蓝分光光度测定法进行了改进。探讨了检测波长、显色反应条件、共存离子等因素对测定结果的影响,并与国标GB/T 6913-2008比较灵敏度、准确度、精密度、稳定性。研究表明:当检测波长为890 nm;反应体系为2.0 mL钼酸铵溶液(26 g/L)、1.0 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)并添加0.4 g/L ED-TA;45℃水浴条件下显色10 min。在此条件下,测定吸光度与质量呈线性关系,PO43-的量在0～160μg内符合比耳定律,磷酸盐测定回归方程为Y=0.004 53X-0.002 29,相关系数(R2)=0.999 84,表观摩尔吸光系数为2.118×104 L/(mol.cm),方法回收率为95.199%～102.097%。此方法操作简单,可满足有机磷农药残留量的检测要求。     

食品中磷国标检测方法的研究与改进

目的建立简单、高效的微波消解-分光光度法测定食品中的磷,有效减少有毒试剂的使用量,缩短实验时长,提高检测灵敏度。方法取0.1 g样品,加8 mL硝酸微波消解,温度曲线为0～15 min匀速升温到190℃并保持15 min,消解完毕后160℃赶酸并用纯水定容至50 mL,取标准系列及2 mL样品于25 mL比色管,与2.5 mL硫酸(5%)、2 mL钼酸铵溶液(50 g/L)、1.0 mL氯化亚锡-硫酸肼溶液显色20 min后,在660 nm波长处用1 cm比色杯比色定量。结果实验回收率为98%,加标样品相对标准偏差为2.65%,符合实验室质量控制规范的相关要求。结论改善后的方法具有精密度高、检出限低、空白值低且操作步骤简单,耗时较少的优点。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

Folin-Ciocalteu比色法测定核桃青皮果蔬酵素总多酚含量

以没食子酸为标准品,探究福林-酚（Folin-Ciocalteu）比色法检测核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的最优条件,对检测波长、碳酸钠和Folin-Ciocalteu试剂用量、显色温度及显色时间进行了优化,并对该分析方法进行了评价。结果表明,总多酚含量测定的最优条件为检测波长696 nm、样品液1 mL、10% Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL、12%碳酸钠溶液1 mL、显色温度45 ℃,显色时间0.5 h。多酚含量在0～6 μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（y = 0.072 43x-0.000 91,R2 = 0.999 67）,该法平均回收率为102.2%（RSD=2.35%）。该方法准确度高、重复性好,适于核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的测定,此条件下测得核桃青皮果蔬酵素总多酚含量为3.26 mg/mL。     

Folin-Ciocalteu比色法测定澳洲坚果青皮中多酚含量

以没食子酸为标准品,对Folin-Ciocalteu比色法测定澳洲坚果青皮中多酚含量的条件进行优化。结果表明,最优检测条件为:检测波长762 nm, Folin-Ciocalteu试剂加入量1 mL, 15%的Na2CO3溶液加入量3 mL,加蒸馏水定容至10 mL,显色温度40℃,显色时间60 min,多酚质量浓度在20～80μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 0)。该方法的平均回收率为100.65%,相对标准偏差为1.27%。该方法操作简便,重复性、稳定性好,精密度、回收率高,可用于澳洲坚果青皮多酚含量的测定。     

蔗汁中淀粉含量快速检测方法应用研究

以广西崇左某糖厂中间蔗汁为研究对象,取初压汁、末压汁、混合汁和澄清汁等其浊度和色值各不相同的中间蔗汁,通过添加不同量的碱式醋酸铅进行快速澄清除杂,再结合酶解法和碘显色法进行淀粉含量测定.实验结果表明,当醋酸铅添加量约为0.5 g/L时即可将蔗汁澄清处理到较低浊度,并得到不同工序处的中间蔗汁均具有相近的标准工作曲线,这对...     

改良的Folin-Ciocalteu比色法测定核桃外果皮中总多酚含量

目的:建立核桃外果皮中总多酚含量的比色测定方法。方法:以没食子酸为对照品,对测定核桃外果皮中总多酚含量的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响进行了研究。结果:对照品标准曲线在1～7μg/mL范围内为y=0.1031x+0.0793,R2=0.9996,线性关系良好,测定方法为采用核桃外果皮中总多酚提取液1.0mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、15%的碳酸钠溶液4.0mL、30℃显色1.5h,平均回收率为100.2%(RSD=0.91%)。此条件下测得核桃外果皮中总多酚含量为3.306mg/g。结论:该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于核桃外果皮中总多酚含量的测定。     

烷基酰胺磷酸酯中磷含量的测定方法

采用钒钼酸铵分光光度法测定烷基酰胺磷酸酯中的总磷,考查了测定波长、氧化剂的配比和用量、浓硫酸加入量、显色时间、试样称取量等对测定结果的影响.实验确定的最佳测定条件为: 测定波长460 nm,V(HNO3):V(HClO4)=1:1～3:1,氧化剂的加入量4 mL,混合试剂加入量5 mL,浓硫酸加入量6 mL,显色时间15 min～20 min,试样称取量0.1 g～0.2 g.在此条件下,测定结果的平均相对误差为0.0476%.该法可用于烷基酰胺磷酸酯的定量分析.     

蒽酮-硫酸法测定酵母中海藻糖的含量

本文对酵母中海藻糖的含量测定进行了研究,确定了用0.2%蒽酮-硫酸溶液(料液比1:4)测定海藻糖的条件:吸收波长为590nm;加热时间为2min;样品显色后应在30min内测定.在冰水浴15mL0.5mol/L三氯乙酸溶液条件下从活性干酵母中提取海藻糖的次数为八次,每次30min.八次提取共从1g燕山低糖即发干酵母(水份:3.63%)中获得了149.42mg海藻糖.     

氨基酸分析仪检测婴幼儿奶粉中牛磺酸含量

目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容后,采用氨基酸分析仪钠系统进行程序洗脱,LCA K06/Na色谱柱进行分离,茚三酮溶液衍生显色,在570nm波长下测得牛磺酸色谱峰,用外标法峰面积定量,保留时间定性。结果牛磺酸在5.544～110.880μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为101.47%,相对标准偏差为1.6%(n=9)。结论该方法简单、便捷、准确性高,适合于婴幼儿奶粉中牛磺酸的定量分析。     

RP-HPLC测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵含量。方法采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.003mol/L磷酸氢二铵溶液(每1000mL含三乙胺10mL,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(40:60),流速1.0mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。结果阴性溶液对苯扎溴铵含量测定无干扰。苯扎溴铵浓度在10.10~202.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。本法精密度、重复性、回收率、耐用性良好,供试品溶液在24h内稳定,定量限为62ng。结论本法与药典方法比较,基线噪音明显降低。该方法操作简单,能准确、快速测定苯扎溴铵,可用于滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

催化光度法测定三聚氰胺脱氨酶活性

建立一种测定三聚氰胺脱氨酶活性的催化光度法。利用Berthelot显色反应,通过测定单位时间内释放出的氨气量推算三聚氰胺脱氨酶的活性,并通过单因素试验和L9(34)正交试验优化测定条件。结果表明：最佳显色条件为水杨酸显色液加入量1.2mL、次氯酸钠溶液加入量0.3mL、显色反应时间40min、测定波长650nm;最佳酶促反应条件为三聚氰胺底物加入量0.2mL、粗酶液加入量60μL、酶促作用时间30min;在上述条件下,测得酶比活力为132.41U/L,批内批间变异系数范围分别为0.81%～1.19%和1.27%～1.69%。催化光度法对三聚氰胺脱氨酶酶活的测定,具有操作快速简便、灵敏度高、重复性好的优点。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

酸性染料比色法和高效液相色谱法测定硫酸阿托品片含量的比较

比较酸性染料比色法和高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸阿托品片的含量。酸性染料比色法测定条件:波长420nm,酸性染料为溴甲酚绿溶液,提取溶剂为三氯甲烷;HPLC法测定条件:C18柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(pH值5.0),流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。     

含酰胺态氮、氰胺态氮和铵态氮复混肥料中总氮含量测定方法探讨

本实验对含酰胺态氮、氰胺态氮和铵态氮的复混肥料中总氮含量的蒸馏后滴定法中硫酸和400g/L氢氧化钠溶液使用量的研究。结果表明:消化时加入10mL硫酸、蒸馏时加入60mL400g/L氢氧化钠溶液和GB/T8572-2010中6.2.3的消化时加入25mL硫酸、蒸馏时加入100mL400g/L氢氧化钠溶液检测的总氮含量结果是一致的。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

高效液相色谱法测定罗汉果中VC的含量

目的：建立HPLC 色谱法测定罗汉果中VC 含量的方法。采用5g/L 草酶对罗汉果浸提15min,对提取液中VC 进行检测,具体方法：采用SinoChrom ODS-BP(250mm × 4.6mm,5μm)分离;流动相为体积分数0.05% 磷酸溶液- 甲醇(98:2,V/V);流速1.0mL/min;采用二极管阵列多波长检测器确定VC 的最大吸收波长为242nm;测定温度25℃;进样量10μL。结果表明：VC 溶液0.08～0.50mg/mL 范围线性关系良好,相关系数r=1;回收率为99.3%,RSD 为1.93%。结论：该方法操作简便快速,精密度和稳定性好,适用于罗汉果VC 含量的测定。