HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677²70.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

苗药草狗肾挥发油的GC-MS分析

目的:研究苗药草狗肾挥发油的化学成分组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取苗药草狗肾的挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定其成分。结果:从苗药草狗肾挥发油中鉴定出37种成分,占挥发油总成分的48%,其主要成分为2,5-二甲基噻吩(12.79%)、棕榈酸(3.30%)、香叶醇(2.26%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(1.77%)、正辛醛(1.08%)、2-十五烷酮(0.74%)、橙花醇(0.72%)、(E)-β-金合欢(0.64%)、苯乙醛(0.62%)、苯乙烯(0.61%)等。结论:苗药草狗肾挥发油成分中含有多种具有明显生物活性的成分,为苗药草狗肾的进一步开发提供了科学的依据。     

生姜鲜切法制备干姜片前后挥发油成分气相色谱-质谱比较

目的比较生姜鲜切法制备干姜片前后挥发油的含量,探求鲜切法制备干姜片对挥发油成分的影响。方法分别对湖北来凤及浙江临海2个产地的生姜采用鲜切法制备干姜片,然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定其中的挥发油含量,并对挥发油成分进行分析。结果 2个产地生姜经鲜切法制成干姜片后挥发油含量分别提高了33.3%和40.0%。从挥发油中共鉴定出21种成分,其中湖北来凤生姜中14种,干姜片中13种;浙江临海生姜中15种,干姜片中18种。2个产地生姜挥发油中异龙脑、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛等成分制成干姜片后相对含量增加,5-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基-[S-(R*,S*)]-1,3-环己二烯、β-倍半水芹烯等成分相对含量减少;制成干姜片后新增的成分有1-甲基-4-(1-甲基乙基)-3-环己烯醇、榄香醇等,消失的成分有(-)-β-甜没药烯。结论生姜加工成干姜片后挥发油含量与成分均发生变化,本研究为生姜鲜切法制备干姜片的质量评价提供了实验依据。     

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。     

鲜、干香蕉花蕾精油成分的GC-MS分析

为了解香蕉花蕾鲜样、干样精油的化学成分和相对含量,采用超临界CO2萃取技术提取香蕉花蕾鲜样、干样中的精油,并运用GC-MS技术,对其化学成分进行了鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。研究结果表明:从香蕉花蕾鲜样、干样精油中分别鉴定出13、14种化合物,其中9种为共有成分,但各成分的含量有差异。香蕉花蕾鲜样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分别为49.04%、10.84%、10.39%、9.12%、6.83%。香蕉花蕾干样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heptacosanol、1-Heneicosyl formate、Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分别为34.18%、17.89%、17.22%、10.16%、5.67%。了解香蕉花蕾鲜样和干样挥发性物质的成分和含量差异,以期为香蕉花蓟马的寄主选择机制研究提供依据。     

黔产山茱萸挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取黔产山茱萸(Cornus of ficinalis Sieb.et Zucc.)挥发油,用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。分离出74个化学成分,鉴定出57个化学成分,其中相对百分含量大于2%的分别确定为肉桂酸乙酯(Ethyl cinnamate)21.9%,1,2-亚甲二氧基-4-甲氧基-5-(-2烯丙基)-苯8.53%,苯二甲酸丁酯(Butyl phthalate)3.63%,冰片(BORNEOLL)3.37%,茴香脑(Anethole)3.33%,α-古巴烯(Alpha-Copaene)2.86%,α-松油醇(alpha.-Terpinene)2.63%。     

傣药黑蚂蚁挥发油和脂溶性成分研究

目的:研究傣药黑蚂蚁(学名双齿多刺蚁)挥发油和脂溶性成分,为科学利用黑蚂蚁资源提供实验依据。方法:采用回流提取并用石油醚萃取得脂溶性成分,水蒸气蒸馏法提取挥发油;运用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分。结果:从黑蚂蚁脂溶性成分中鉴定39个成分,其中油酸(25. 1%)和6-十八碳烯酸(17. 93%)相对含量居高;从挥发油中鉴定41个化合物,以油酸(6. 15%)和二十五烷(5. 85%)较多。结论:油酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、胆甾醇和3,5-胆甾二烯为黑蚂蚁油脂的特征性成分;黑蚂蚁的脂溶性成分以脂肪酸类为主,而挥发油则以烃类物质为主。     

超声辅助提取—固相萃取—同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP) 5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取—固相萃取(UAE-SPE)—同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3 500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0. 22μm尼龙滤膜,以0. 1%甲酸溶液和0. 1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2. 1 mm,1. 8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果 5种有机磷阻燃剂在(6. 0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0. 999,检出限范围(1. 8~36. 0) ng/g,定量限范围(5. 9~120. 0) ng/g,回收率范围75. 0%~116. 7%,精密度(RSD)范围2. 3%~9. 7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。     

正交试验优选五指毛桃中补骨脂素的提取工艺

目的:考察五指毛桃中补骨脂素的最佳提取方式。方法:采用正交试验优选提取条件,应用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果:采用50%甲醇的超声处理40min,补骨脂素的溶出度最大;补骨脂素的线性范围为83.39~1334.18μg(r=0.9997),样品的加样回收率为103.36%,RSD为2.17%。结论:本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。     

用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析枳实麸炒前后挥发油化学成分的变化

目的:建立枳实挥发油化学成分的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析方法,并比较麸炒前后挥发油变化。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取枳实挥发油,并用GC-MS对挥发油化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:枳实生品挥发油含量为1.87%,麸炒品挥发油含量为0.46%,共鉴定出化学成分24个,其中生品22个,麸炒品24个,各占挥发油总量的99.08%、98.98%。主要成分为柠檬油精(67.09%、67.46%)、γ-松油烯(9.09%、9.41%)、芳樟醇(5.38%、5.03%)、4-松油醇(4.90%、4.67%)。结论:枳实麸炒后挥发油含量大大降低,但化学成分组成及主要成分的相对百分含量变化不大。     

H型钢开坯轧制变形分析

借助有限元分析软件MSC SuperForm2 0 0 2对H型钢开坯轧制进行了模拟。分析了金属变形特点和轧件充满情况。研究表明 ,箱形孔中轧件腹板的变形与宽展较小 ,异形孔中轧件腹板与翼缘的的变形很不一致 ,腹板出变形区后厚度存在反弹增加现象。异形孔中轧件不能很好地充满孔型 ,异形孔中轧制压力较大。     

建筑物纠偏常用方法及其应用

根据以往的一些建筑纠偏的工程经验 ,本文总结了建筑物倾斜原因及对几种常用的建筑物纠偏方法进行了分析和探讨 ,并列举了相应实例 ,以供有关设计人员参考。     

中科院图书馆、档案馆工程钢结构连廊吊装方案的选择

通过对中科院图书馆、档案馆工程钢结构连廊吊装方案的讨论 ,针对在市区钢结构施工中受到的外部环境的制约因素 ,探索了一种在市区进行大跨度钢结构施工的方案 ,并提出了建议 ,可为类似工程提供参考。     

基础大体积混凝土粗骨料的选择

骨料的粒径大小和骨料的品种不同,对基础大体积混凝土的抗裂性影响较大,骨料的粒径增大,将影响到混凝土的极限拉伸能力,骨料品种的热胀系数过大,也将影响到基础大体积混凝土的抗裂性,为提高基础大体积混凝土极限抗拉能力应选择合适骨料粒径和骨料品种,并进行最佳级配。     

倾斜撑杆式索穹顶结构节点及张拉模拟

分析了索穹顶结构节点的特点,设计了适合倾斜撑杆式索穹顶的节点形式。另外对倾斜撑杆式索穹顶结构的施工张拉方法进行了探讨和研究。利用有限元分析软件对3类施工张拉方案进行模拟,分析内力变化规律,评价各种张拉方案的施工可行性,并给出了建议张拉方案。     

关于浓差能本质及浓差能理论转换效率的再研究

浓差能是一种具有许多独特优点而表现形式较为抽象的新型能源,目前已日益引起人们的兴趣和重视。本文在文献(3)基础上,对浓差能本质及浓差能理论转换效率作了进一步的研究,内容包括两方面:1)对浓差能与机械能在本质上完全一致的观点提出了较严格的证明;2)推导出以膜法为基础的浓差能理论转换效率公式,指出任何理想转换机器在其最大功率输出点处的转换效率均不可能超过η=K/(1 K),这里K是与渗透过程有关的参数。     

某图书馆圆形楼盖设计

本文介绍了黑龙江省铁力市第一中学图书馆圆形预应力井式梁板楼(屋)盖应用SAP2 0 0 0软件及有关规范的设计过程。给出了该预应力井式梁板结构的材料选择、预应力工艺选择、预应力筋的线型选择、荷载取值与内力计算、预应力筋与非预应力筋的选配等设计计算的思路和方法,可供建造同类工程时参考。     

脆性岩石扩容起始应力预测——以花岗岩和闪长岩为例

 采用TAW–2000电液伺服岩石三轴试验机,通过32组花岗岩和闪长岩的物性及单轴压缩试验测试,获得岩石的特征物理力学参数。在此基础上,揭示岩石扩容起始应力与弹性模量、泊松比和孔隙度的关系,建立花岗岩和闪长岩的扩容起始应力预测方程。研究结果表明：(1) 弹性模量作为岩石的弹性基质刚度的反映,包括颗粒间的接触刚度和颗粒间基质的刚度,孔隙度作为岩石内部孔洞空间的体积测量指标,是岩石内初始的微裂纹、微孔洞及张开裂纹的综合反映,一定程度上可以反映初始损伤的程度,二者与岩石的扩容起始应力密切相关;(2) 扩容起始应力与弹性模量呈正相关,而与孔隙度呈负相关,当弹性模量最小而孔隙度最大时对应最小的扩容应力值,反之调整;(3) 通过逐步数据拟合分析得出扩容应力的预测模型,通过与试验结果的对比分析,证明预测模型的可靠性。在弹性模量、孔隙度和泊松比已知的前提下,可以先验地对扩容起始应力进行预测,为扩容起始应力的求解提供一条新的思路。     

节点法一些具体问题的处理

本文阐述城市煤气管网水力计算节点法的基本原理以及在实际应用中一些具体问题的处理方法。     

蜂窝梁的挠度影响因素分析

对蜂窝梁挠度的4个影响因素:蜂窝梁的扩张比,孔的类型,蜂窝梁的高跨比,剪跨比进行分析比较,并与等截面实腹式梁的挠度进行对比,得出蜂窝梁的扩张比、高跨比对挠度影响较大,并指出蜂窝梁扩张比的合适范围及挠度扩大系数α值的变化规律。