用气相色谱法测定人奶中的有机氯农药和多氯联苯

人们早就注意到人奶中含有一定量的氯化的碳氢化合物,美国和世界各地不少文献都曾有过这方面的报导。由于在动物和周围环境中检测到多氯联苯更加深了人们对这类有机化合物产生污染与公害的关注。虽然很多研究早已指出环境中多氯联苯(PCBs)是始终存在的,并且积聚在食品链中,但是很少有研究或测定它们在人奶中的定量问题。Savage et al从加罗拉多农村中所收集的人奶进行了抽样分析,发现所分析样品中的20％有PCBs。Serassman和Kutz亦报告在人奶中发现PCBs。     

气相色谱法同时测定乳制品中有机氯农药和多氯联苯残留量的研究

应用气相色谱分析技术建立了同时测定乳制品中有机氯和多氯联苯残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取,经浓硫酸磺化,采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测和外标法定量。结果表明,该方法中应用浓硫酸磺化法效果好且容易操作,在10～50ng/mL的添加水平内4种六六六、4种滴滴涕、七氯、艾氏剂和7中多氯联苯的线性关系良好。方法的检出限(RSN=3)范围为0.08～0.27μg/kg,定量限(RSN=10)范围为0.27～0.90μg/kg。当加标质量分数为10、20、50μg/kg时,加标回收率范围为85.09%～99.40%,相对标准偏差范围为1.23%～8.12%。该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强。     

气相色谱法测定三七中有机氯农药残留

目的:建立三七中7种有机氯农药残留的毛细管气相色谱方法。方法:采用丙酮和石油醚(1∶1)超声波提取,浓硫酸净化,采用GC-ECD,Phenomenex Zebron-2(USA)农残专用毛细管柱检测,外标法计算含量。以添加回收率为指标,重点考察了溶剂总用量、超声波提取总时间、样品颗粒大小等因素对添加回收率的影响。结果:丙酮和石油醚(5∶5)总用量60mL,超声波总时间为31min和样品颗粒大小为100目;方法的线性范围为2.38×10-13～4.76×10-11g,最小检测量为1.4×10-13～2×10-13g;平均添加回收率83.363%～110.13%,RSD为3.15%～7%。结论:建立的方法快速、线性好、精密度优良,适用三七中有机氯残留的测定。     

气相色谱法测定罐头食品中有机氯农药残留量

<正> 从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱      

气相色谱法测定罐头食品中有机氯农药残留量

从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱     

气相色谱法同时测定干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯的研究

建立同时测定干制鱼肉中有机氯和多氯联苯的气相色谱分析方法.干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯经快速索氏提取,经氟罗里硅土净化后用气相色谱仪测定,采用DB-1701和SPB-1双色谱柱进行定性,以灭蚁灵为内标进行定量,扣除了加标回收率的不确定分量影响.结果表明:16种有机氯和多氯联苯分离效果较好,在0.02～0.50 mg/kg范围内,其重复性变异系数为0.44%～8.73%,重现性相对标准偏差为0.15%～7.90%,最低检出限为0.03～0.1 (g/kg.     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗里硅土一步提取和净化,采用SE-54弹性毛细管柱,GC-ECD(Ni63)检测,外标法定量。试验表明,样品的加标回收率在75.14%~106.93%,相对标准偏差(RSD)为1,52%~16,99%,并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。      

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定饮用水中8种滴滴涕农药。结果表明8种滴滴涕农药的方法检出限为1.63μL~3.33μL回收率为82.1%~106.1%在1μL~100μL内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法操作简便、检出限低,准确度和精密度高,适用于饮用水中滴滴涕农药的分析。     

气相色谱法测定茶叶中13种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)技术建立了茶叶中13种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过乙腈溶液提取,浓缩后SPE(TPT)净化,采用乙腈-甲苯(3+1)溶液淋洗,收集经过液旋转蒸发后用正己烷进行溶剂交换,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中13种有机氯。分析本方法茶叶样品在0.1μg/m L和0.5μg/m L两个添加水平的回收率为76.1%-111.5%和82.2%-106.2%,相对标准偏差分别为1.21%-25.9%和1.42%-11.0%。本方法灵敏、快速、准确、可靠,用于茶叶样品中常见有机氯农药残留测定,获得较好结果。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法.方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量.结果:17种农药在0～0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964～0.9999,加标回收率为76.3％～102％,精密度在0...     

色谱法测定农产品有机氯残留农药

本文介绍有机氯农药使用情况及危害,以及测定农产品中有机氯农残的方法,详述如何利用色谱法对农产品有机氯残留农药进行检测,分析了现有技术的应用现状与不足,提出提高有机氯农残检测技术的措施。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。