氮掺杂石墨烯量子点与Fe~(3+)相互作用的荧光光谱性能研究

通过柠檬酸高温裂解法合成了氮掺杂石墨烯量子点,并基于Fe~(3+)对氮掺杂石墨烯量子点的较强的荧光猝灭作用,建立了一种检测Fe~(3+)的方法.研究发现,氮掺杂石墨烯量子点荧光强度的降低(F_0/F)与Fe~(3+)的浓度之间具有良好的线性关系,线性范围为0.018 5~0.536 5 mmol/L,最低检出限为1.73 nmol/L.同时讨论了pH值、温度以及时间对荧光猝灭体系的影响,优化了实验条件.并采用变温实验和热力学计算探讨了荧光猝灭机理,表明二者之间是放热自发的动态猝灭过程,并实现了对食品中Fe~(3+)的检测,为建立新型荧光传感器提供了理论和实验基础.     

一种新型罗丹明B类Fe~(3+)荧光探针的合成及性能

以罗丹明B(RhB)、水合肼、苯甲醛为原料,通过两步反应合成了一种新型罗丹明B类荧光探针RhB-P,并利用傅里叶红外变换光谱与核磁共振氢谱对RhB-P的分子结构进行表征。紫外-可见光谱和荧光光谱表明:在V(乙腈)∶V(水)=1∶1溶液中,RhB-P对Fe~(3+)具有良好的选择性,溶液可从无色转变至粉色。荧光滴定实验以及Job's实验结果表明:络合物中n(RhB-P)∶n(Fe~(3+))=1∶1,且络合物的荧光强度在c(Fe~(3+))为0.1μmol/L～20μmol/L区间范围内,与其呈正线性关系,检出限为0.193μmol/L。     

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

微波辅助快速合成卵清蛋白金纳米簇检测苦味酸（英文）

本文采用微波加热法快速合成了卵清蛋白金纳米簇荧光探针(OVA-Au NCs)并应用于检测苦味酸(PA)。该探针在350 nm波长激发下,能发射红色荧光,最大发射荧光峰为680 nm,Stokes位移高达330 nm,可有效消除共振散射光的干扰。该合成方法与水热法相比,步骤简单快速,仅用50 s即可完成。由于PA的吸收光谱与OVA-Au NCs的激发光谱有较大范围的重叠,基于内滤效应(IFE) PA可选择性猝灭OVA-Au NCs的荧光,据此建立了检测苦味酸的新方法。在最佳实验条件下,在20～240μmol/L范围内,检测体系的荧光猝灭效率ΔF/F₀与PA的浓度具有良好的线性关系,r为0.9985,检测限为6.4μmol/L。该方法简便、快速、准确,易于实现实时监测。     

远红外Hg~(2+)荧光探针的研制及其在生物成像中的应用

基于Hg~(2+)诱导罗丹明内硫酯"关-开"环原理,设计合成了一种简便的罗丹明101内硫酯(1)荧光探针分子并用于环境水样中汞离子的定量检测及活细胞内汞离子荧光成像检测.结果表明:在测试体系中加入汞离子,探针分子1(10μmol/L)溶液荧光显著增强,当加入等当量的汞离子时,溶液的荧光强度增强了68倍,溶液的颜色也从无色变为了粉红色;探针分子1(10μmol/L)对0.1~10μmol/L浓度范围内的汞离子响应呈线性关系,R2=0.994 9,检出限为0.04μmol/L.选择性和竞争性实验结果表明:探针分子1对汞离子有较高的选择性和较高的灵敏度;探针分子1可成功用于细胞内汞离子的荧光成像可视化检测.     

石墨烯量子点作为荧光探针定量分析糖果中苋菜红的含量

建立了一种利用石墨烯量子点荧光猝灭定量分析糖果中苋菜红含量的方法.讨论了溶液p H值和反应时间对苋菜红与石墨烯量子点相互作用的影响.在最优条件下,石墨烯量子点荧光强度降低(F0/F)与苋菜红浓度(0.5~3μg/L)之间具有良好的线性关系.通过变温实验、紫外吸收光谱和计算荧光猝灭常数对猝灭机理进校了讨论,结果显示苋菜红与石墨烯量子点之间的作用为基于石墨烯量子点与苋菜红生产复合物的静态猝灭过程.此外,该方法被用来定量分析糖果样品中苋菜红的含量,表明该方法可用于实际食品样品中苋菜红的定量分析.     

基于水杨醛的Turn-on型铝离子荧光探针的研究

Al~(3+)的摄入量过多,会对人的神经系统造成极大破坏,导致痴呆,骨萎缩等病症.本研究利用水杨醛与Al~(3+)形成金属配合物,作为Turn-on型荧光探针实现对Al~(3+)的快速检测.该荧光探针对Al~(3+)具有高灵敏性和选择性,在Al~(3+)浓度为0~14μM的区间内,相对荧光强度与Al~(3+)的浓度呈现良好的线性关系(R~2=0.998 43),其检测限为0.16μM.     

基于金纳米簇的荧光猝灭分析法测定食品样品中的亚硝酸盐

亚硝酸盐广泛存在于饮用水、食品、环境和农产品中,是一种严重危害人体健康的物质。在酸性条件下,以蛋白质保护的金纳米簇AuNCs@BSA为荧光探针,建立了一种高灵敏检测亚硝酸钠含量的方法。结果表明,亚硝酸钠可以引起金纳米簇的荧光猝灭,在0.3~60μmol/L的浓度范围内具有良好的线性响应关系,最低检测限为32 nmol/L。利用建立的方法对香肠中的亚硝酸钠进行了定量测定,并与UV-Vis检测结果进行对比,结果证明该方法在实际样品检测中具有巨大的应用潜力。同时基于AuNCs@BSA在酸性条件下可以有效地与亚硝酸盐发生荧光猝灭作用,通过圆二色谱,证明在酸性条件下配体BSA的蛋白二级结构的变化,从而详细研究了AuNCs@BSA的荧光猝灭机理。机理研究为无机小分子与蛋白质保护的金纳米簇之间的相互作用提供了参考。     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应的方法检测多巴胺

研究基于多巴胺(DA)对N-CQDs选择性荧光猝灭效应,实现了对多巴胺快速准确检测.研究以豆奶同时为碳源和氮源,通过一步水热法合成了具有高稳定性、高荧光产率的水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs).利用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FI-IR)对N-CQDs进行表征。N-CQDs的粒径在3 nm左右,表面被-COOH、-NH2、-OH等官能团功能化,具有良好的水溶性.在优化条件下,DA对N-CQDs的猝灭作用与DA浓度在0. 1～100μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0. 992 8),检出限为0. 05μmol/L(S/N=3),该方法用于尿液样品中DA的检测,回收率为93. 9%～109. 6%,相对标准偏差为2. 9%～5. 4%.该方法可以实现对多巴胺的检测.     

基于Schiff碱结构的长波长Cu~（2＋）荧光探针的合成及性能

合成了一种以BODIPY染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的长波长Cu2＋荧光猝灭探针。在pH=7.36的缓冲溶液中,当Cu2＋浓度达到0.5×10-4mol/L时,探针在最大发射波长为775 nm处的荧光强度减弱40%以上,且识别作用不受其它金属离子干扰。Cu2＋浓度在（0.7-3.0）×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2＋浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中的Cu2＋含量。     

BODIPY在表面活性剂溶液中的荧光性质研究

合成了氟硼二吡咯亚甲基（BODIPY）黄绿色荧光染料,使用ESI-MS、1H NMR和13C NMR进行了结构表征,并测试了其在不同类型表面活性剂溶液中的荧光光谱性质.实验结果表明,十四烷基三甲基溴化铵（MTAB）对染料有显著的荧光增敏效应,这主要归因于BODIPY分子进入MTAB胶束中.BODIPY荧光强度和MTAB浓度在0-2.1＆#215;10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.56＆#215;10-6mol/L.     

利用AuNCs@GSH-CAP体系荧光增强检测BSA的研究

蛋白质的研究是当下的热点,目前已经涉及到了生物、医学、食品等各个领域,而纳米技术的发展极大程度上促进了对蛋白质的研究。简便、高灵敏、高选择性的检测方法是实现重大疾病早期诊断和治疗的关键,也是目前市场潜力巨大的方向。但是许多检测方法的荧光探针合成较为复杂以及成本高,且需要使用有毒性的有机试剂。本文中,我们采用氯霉素（CAP）荧光猝灭的金纳米簇（AuNCs@GSH）体系作为探针,通过体系荧光增强效应来检测牛血清白蛋白（BSA）。BSA可以增强AuNCs@GSH-CAP体系荧光强度,在一定浓度范围内体系荧光增强与BSA的浓度呈正相关。该方法具有较好的选择性和抗干扰性,且荧光效果明显,实现了在10~160μmol/L内具有良好的线性关系,其检测限为0.1μmol/L,对于蛋白质的快速检测有良好的发展前景。     

吐温-80增敏同步荧光法测定塑料制品中双酚A

利用吐温-80对双酚A荧光强度的增敏作用,提出一种测定塑料制品中双酚A的同步荧光检测新技术。在0.05 mol/L HCl介质条件下,吐温-80体积浓度为0.016%时,固定波长差为20 nm进行荧光光度同步扫描,双酚A的最大同步荧光峰为279 nm。在2.0～100.0μg/L范围内双酚A浓度与同步荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,相对标准偏差为0.37%,检测限为0.58μg/L。该方法用于塑料制品中双酚A的测定,回收率为95.3%～107.8%。     

PVA/PAA/Fe~(3+)超分子水凝胶的制备及其性能

为提高水凝胶的力学性能并扩展其应用,采用生物相容性良好的聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)为基质材料,以氢键和配位键为物理交联点,制备具有高力学性能的PVA/PAA/Fe~(3+)水凝胶;通过调节溶液中盐酸浓度、Fe~(3+)浓度和水凝胶浸泡时间研究其对水凝胶力学性能的影响,通过溶液的pH值探讨水凝胶的稳定性,通过循环加载-卸载实验评估水凝胶的自恢复性能。研究结果表明:红外光谱表征水凝胶网络结构氢键及配位键已形成;当溶液盐酸浓度为0.2 mol/L、Fe~(3+)浓度为0.09 mol/L、浸泡时间为20 h时,水凝胶力学强度最优,其拉伸强度为12.69 MPa,韧性为41.64 MJ/m~3;将水凝胶做一次循环加载-卸载实验之后,静置240min,其应力、应变恢复率分别达到90%、87.8%。     

聚合物保护的银纳米簇荧光探针的制备及其对水杨醛的检测

水杨醛对呼吸道有刺激性,人体吸入后会引起咳嗽,胸闷等症状.本研究以聚乙烯亚胺保护的银纳米簇(Ag NCs@PEI)作为荧光探针,利用水杨醛与其形成希夫碱而使探针荧光猝灭的特性,实现对水杨醛的检测.该银纳米簇荧光探针对水杨醛有良好的选择性,在水杨醛浓度为25~500μM的区间内,荧光强度的变化量(F0-F)与水杨醛的浓度呈现良好的线性关系(R2=0.991 8),其检测限为0.32μM.     

硫堇与DNA的相互作用及用于DNA电化学传感器

在0.20 mol.L-1pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,运用电化学方法和荧光光谱分析法研究了硫堇与鲑鱼精DNA的相互作用。硫堇与DNA作用后,氧化还原峰电流减小,峰电位正移,溴化乙锭(EB)-DNA体系在加入硫堇后出现荧光猝灭的现象。结果表明,硫堇与DNA的结合方式主要为嵌插作用。以硫堇为电化学杂交指示剂,制得了一种DNA电化学生物传感器,该传感器具有良好的选择性,靶DNA在11.3~121 nmol.L-1范围内具有良好的线性关系,线性相关系数0.997 1,检测限为5.26 nmol.L-1(3σ,n=7)。     

Al~(3+)-SDS-左氧氟沙星体系荧光猝灭法测定微量铝

研究了Al3+-十二烷基硫酸钠(SDS)-左氧氟沙星(Lv FX)体系荧光光谱。当在SDS-左氧氟沙星中加入微量Al3+后,发射波长463.6nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定微量铝的方法。并确定了反应体系的最佳反应条件和影响因素。结果表明:Al(Ⅲ)含量在1.35~5.40μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值呈良好的线性关系,最低检出限1.02μg/m L,相对标准偏差1.79%。方法用于牛奶样品的测定,样品加标回收率在97%~103.5%之间。     

Cu~(2+)猝灭茜素红荧光法检测谷胱甘肽

茜素红(ARS)与硼酸(H3BO3)之间能发生相互作用形成黄色配合物,使ARS的荧光增强,Cu2+可以猝灭茜素红在Britton-Robison(BR)缓冲溶液中的荧光。加入谷胱甘肽(GSH)后,由于GSH所带的巯基(—SH)和Cu2+发生络合,使体系的荧光强度增大,据此可以快速的测定GSH的含量。在pH 6.3的BR缓冲溶液中,茜素红-Cu2+体系荧光强度的增强值与GSH的浓度在1.0×10-5~1.9×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,检测限为1.0×10-5 mol·L-1。     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度（ΔF=F0-F）与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp（×10-5mol/L）-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.