分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的不确定度评定

通过建立数学模型,根据不确定度的原理对肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行了分析评定。影响肉制品中亚硝酸盐不确定度的因素主要有亚硝酸盐标准溶液和标准曲线引入的不确定度。肉制品中亚硝酸盐测定的扩展不确定度为(39.725±2.938)mg/kg。     

分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。     

食品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定

目的分析和评定影响食品中亚硝酸盐含量的测量不确定度分量,建立数学模型。方法测量不确定度评定与表示(JJF1059—1999)。结果当食品中亚硝酸盐含量为158mgkg时,合成不确定度为078mgkg,扩展不确定度为16mgkg。结论掌握亚硝酸盐含量的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了内制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响.结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95％,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08％.通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法.该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义.     

分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量,运用测量不确定度的基本方法和程序,分析影响结果不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分析计算标准溶液的纯度、标准储备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待测样品稀释、样品测定重复性等带来的不确定度分量,最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为0.485 mg/L,测量扩展不确定度:0.017 mg/L(K=2)。     

HPLC同步测定多种合成色素含量检测结果的不确定度评定

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)同步测定多种色素含量的不确定度。方法:通过评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果:HPLC同步测定多种色素含量的扩展不确定度范围在3.97%~7.13%(k=2);天平称量和提取回收率对合成色素的测量结果不确定度影响最大。结论:本研究建立了简便易行的HPLC同步测定肉制品中色素含量检测结果的不确定度评定方法。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定香肠中亚硝酸盐的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果由各不确定度分量评定结果可以看出香肠中亚硝酸盐的相对扩展不确定度,校准曲线的不确定度分量较大,合成的扩展不确定度为0.26 mg/kg。结论提高校准曲线制作精度是离子色谱法检测香肠中亚硝酸盐的重要质控点,在检测中可以通过设计合理的校准曲线和增加校准曲线的测量次数来减小不确定度带来的影响。通过对香肠中亚硝酸盐含量的测量不确定度的评定,对检测结果可以给出一个正负区间,提供一个准确的检测结果,提高了检测结果的可信度;同时建立了离子色谱定量分析不确定度的通用模式,对检测实验室的不确定度评估起到一定的指导意义。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量的不确定度。根据GB/T 5009.33-2010中亚硝酸盐的测定原理和方法,建立相应的数学模型,运用测量不确定度评定的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明:香肠样品液中亚硝酸盐的质量引入的不确定度最大,是合成不确定度的主要来源。其中亚硝酸盐曲线拟合引入的不确定度U_(relsam)(C)是各分量中引入不确定度最大的一项;当取置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.095mg/kg(k=2)。该方法对分光光度法测定香肠中亚硝酸盐含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定

建立了基于分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定的方法。建立了确定含量的数学模型和不确定度传播率,分析了不确定度来源包括主要4个方面,分别是试样溶解并定容后的溶液浓度C引入的标准不确定度u(C),试样体积V定容引入的标准不确定度u(V),试样质量m称量引入的标准不确定度u(m),透明质酸钠含量测量重复性引入的标准不确定度u（?rep）。建立了透明质酸钠含量X测定结果不确定度预估表,对主要影响不确定度的四个要素进行了全面评定,得出透明质酸钠含量的相对合成标准不确定度,扩展标准不确定度,形成透明质酸钠含量测量结果及其不确定度报告。     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

气相色谱法测定藻油中DHA含量的 不确定度的评定

目的对采用气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定,对测定过程中重复测量、样品溶液的配制、标准溶液的配制、检测仪器等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.9%,扩展不确定度为1.8%。藻油中DHA含量测定结果为(28.5±0.5)g/100 g(k=2),即有95%可能性为28.0~29.0 g/100 g。结论标准溶液和样品溶液的配制是影响不确定度的主要因素,使用校准级别高的容量瓶以及精密度高的天平仪器,可有效减少此类测量的不确定度,说明建立的不确定度评定方法可用于气相色谱方法测定藻油中DHA含量结果的判断。