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许蓉蓉 《食品安全质量检测学报》2017,8(3):803-807
目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。 相似文献
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对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B_1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。 相似文献
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依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB/T13662-2018《黄酒》中总糖的测定(亚铁氰化钾滴定法)的测量不确定度进行评定,根据《黄酒》亚铁氰化钾滴定法测定黄酒总糖含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。 相似文献
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依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明:不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。 相似文献
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建立了多维气相/气质联用(MDGC/GCMS)法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R=0.999 3),检出限(S/N=3)为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%~86.82%,相对标准偏差(RSD)为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。 相似文献
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对气相色谱法与液相色谱法测定过氧化苯甲酰进行了比较,液相色谱法的平均回收率为98.7%,变异系数为3.0%,标准曲线相关系数为0.9999,各项指标均高于气相色谱法,且重复性好、方法稳定. 相似文献
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Skatole-spiked boar serum was used to evaluate the degradation of skatole during frozen storage and to evaluate gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) for measuring serum skatole. Tubes of serum spiked with 1 ppm skatole which had been stored in a freezer (-15°C) for 4 months and tubes of fresh spiked serum (1 ppm skatole) were utilized. No differences (P > 0·05) between GC and HPLC determination in sensitivity and skatole recovery were observed. Measurements of skatole by GC and HPLC were highly correlated (r = 0·93). Both GC and HPLC revealed no difference (P > 0·05) between fresh spiked serum and stored spiked serum samples. 相似文献
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为了建立一种有效的潲水油鉴别方法,运用气相色谱法和峰面积校正归一化法,对5种动物油、5种植物油和5种潲水油及其精炼成分中的脂肪酸组分进行定性定量分析,最终确定以脂肪酸相对不饱和度(U/S)、短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸等奇数碳脂肪酸含量作为潲水油油脂的内源性特征物质,并以此作为检测指标,结果表明:潲水油油脂中脂肪酸相对不饱和度(U/S)值明显小于同种类植物油脂肪酸相对不饱和度(U/S);短链脂肪酸在普通植物油中无法检出,但在潲水油中含量较高(0.05%~0.7%);在潲水油中检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸(0.23%)。 相似文献
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气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。 相似文献
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目的建立气相色谱法测定食盐中碘含量的分析方法。方法在酸性条件下,食盐中的碘在过氧化氢的氧化作用下,与丁酮生成衍生物碘丁酮,气相色谱的分离,电子捕获检测器(election capture detector,ECD)检测。探究衍生剂的用量、衍生时间,并对未加碘食盐和强化碘食盐进行检测及方法间比对。结果在10~120μg/L线性范围内回归系数r=0.9998,检出限为0.002 mg/kg(S/N≥3),定量限为0.006 mg/kg(S/N≥10),相对标准偏差RSD范围为1.5%~3.2%(n=6),加标回收率在91.3%~112.8%之间。与氧化还原滴定法进行方法间比对,单一样本t检验分析无显著性差异。结论该方法操作简单快捷,结果灵敏度高、准确度和精密度好,适用于食盐中碘含量的测定。 相似文献