二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量

建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法.采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30:70)流动相.流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL.泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67～5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留的分析方法.样品经乙腈(含1％甲酸)提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行...     

HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...     

坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱及2种成分定量测定

采用Agilent Z0RBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(0. 1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,检测波长285 nm,柱温30℃,流速1. 0 mL·min~(-1)的分析方法,建立坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱(相似度≥0. 9)。随后通过标准品对照的方法指认其中两个主要色谱峰异绿原酸B(10号峰)和橙皮苷(11号峰),并对其进行了含量测定。结果表明异绿原酸B、橙皮苷含量范围分别为16. 4762～18. 9421μg/g、34. 3101～69. 0116μg/g。所建立的坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于坤乳宁颗粒的质量控制。     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

环草定的反相高效液相色谱分析

建立了一种测定环草定原药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.使用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比75:25)为流动相,紫外270 nm检测,用外标法对有效成分进行定量分析.方法的线性相关系数为0.9999,样品测定的相对标准偏差不大于1.5%,方法简便快速、结果准确可靠.     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

UPLC与HPLC测定泛昔洛韦原料药中有关物质的比较研究

目的:建立测定泛昔洛韦有关物质的超高效液相色谱法(UPLC),并与其高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流流速为0.4 mL·min~(-1);HPLC:采用Water sunfire C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1 m L·min~(-1)。两方法均以磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温40℃。结论:UPLC和HPLC 2种方法重复性、线性等验证结果以及样品测定结果基本一致;UPLC相比HPLC有更高的分析效率,更高的灵敏度,更环保。     

HPLC法测定一种吡啶酮类医药中间体中5种杂质含量

目的 建立1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮(以下简称SM1)中5种杂质的分析方法.方法 采用HPLC方法,色谱柱:Waters SunFire C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相A:0.03mol·L-1乙酸铵缓冲液-甲醇(75∶25),流动相B:0.03mo...     

RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C_8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色谱条件简便、准确、专属性好。     

高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测.使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测.对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂...     

4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱检验方法研究

目的 建立5F-MDMB-PICA、MDMB-CHMINACA、5F-EMB-PICA和AMB-FUBINACA 4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法.方法 气相色谱-质谱选用Thermo TRACE TG-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20...     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛的残留量

目的建立流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的顶空-气相色谱测定法,并进行优化及验证。方法对顶空-气相色谱法中的顶空平衡温度(70、80、90、100、110、120℃)、顶空平衡时间(30、40、50 min)、色谱柱[HP-5(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、HP-FFAP(25 m×0. 320 mm,0. 50μm)、DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、DB-23(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)及DB-WAX(30 m×0. 250 mm,0. 25μm)]、分流比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同进样模式(分流模式和脉冲分流模式)进行优化,同时验证方法的系统适用性、检测限、定量限、线性范围、重复性及准确性。采用优化方法检测0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗样品。结果最适检测条件为:顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)色谱柱分离,分流模式,分流比为20∶1。5次检测的理论板数不低于5 000,甲醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均 1. 5;检测限及定量限分别为0. 000 3和0. 001μg/mL;甲醛在0. 001～0. 04μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,获得线性回归方程为y=561. 893 46 x-0. 044 414 2,r为0. 999 71;各批流感病毒裂解疫苗连续进样6次检测结果的RSD均10. 0%;加标量0. 002 5及0. 005μg的检测回收率为78. 6%～98. 6%。0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗的检测结果分别为0. 001 297 30和0. 003 480 97μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏性、准确性、重复性,有望应用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的测定。     

高效液相色谱检测新型“香料”毒品中Hu-210的分析方法研究

建立了新型"香料"毒品中Hu-210的液相色谱分析方法。以甲醇作为提取溶剂。采用岛津ODS-SP型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,紫外检测器以215nm作为检测波长。以(甲醇-乙腈)-高纯水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL。在优化条件下,Hu-210在1~100μg·mL-1范围内线性良好,相关系数大于0.9999,检出限(S/N≥3.3)为0.2ng·μL-1。方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于新型"香料"毒品样本中Hu-210成分的定量测定。     

妇女痛经颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量测定

建立妇女痛经颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250mm×4. 6mm,5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1. 0mL·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270nm,进样量为10μl,测定7批妇女痛经颗粒中丹参酮ⅡA的含量。在此色谱条件下,丹参酮ⅡA可与其他成分较好的分离,峰形对称,丹参酮ⅡA对照品在0. 6128~76. 6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0. 9999)。样品平均回收率为97. 56%,RSD为1. 25%,精密度、稳定性、重复性的RSD均〈2%。该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于测定妇女痛经颗粒丸中丹参酮ⅡA的含量。     

液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱法测定牙膏中的绿原酸

建立了液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP-MS/MS)测定牙膏中绿原酸的方法。试样经超声提取,Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,外标法定量。结果表明,绿原酸在质量浓度为1.0~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),方法检出限为10.0μg·kg-1,在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.6%~96.6%,相对标准偏差均不大于5.8%。     

加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...