一些醇类香料单体在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和GC、GC/MS,对注射加入卷烟中的15种醇类香料单体在烟丝中的持留率和滤嘴迁移率,以及抽吸后单体向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行了研究.结果表明:醇类同系物香料,小分子量低沸点的单体,其烟丝持留率和主流烟气粒相转移率相对较低,散失率相对较高,而大分子量高沸点的单体,其滤嘴迁移率和滤嘴截留率相对较低;醇类同分异构体香料单体的转移情况不完伞相似;4种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率高于其主流烟气粒相转移率,11种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率低于其主流烟气粒相转移率.     

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为

为研究爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为,设计并制备了爆珠不同大小、不同放置位置的常规及细支卷烟样品,采用乙醇浸提、GC-MS法分析了柠檬烯、薄荷醇的转移行为。结果表明:①随爆珠直径的增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈增加趋势,而在滤嘴中的截留率呈降低趋势;②随爆珠距滤嘴唇端的距离增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈降低趋势,而在滤嘴中截留率总体呈增加趋势;③柠檬烯、薄荷醇向细支烟主流烟气粒相物的转移率高于常规卷烟,而在滤嘴中的截留率低于常规卷烟;④相关性分析表明,爆珠直径与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率正相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴截留率负相关,且均达到极显著水平;爆珠位置与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率显著负相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴中的截留率显著正相关。     

活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分截留规律的影响

以活性炭滤嘴卷烟、普通滤嘴卷烟为研究对象,采用单因素试验确定活性炭颗粒、丝束中香味成分的最优萃取条件,利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种卷烟抽吸后的烟蒂及主流烟气中的香味成分进行检测,比较两种卷烟香味成分的差异性,分析活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分的截留规律。结果表明：1)活性炭颗粒最优萃取条件为以二氯甲烷作为萃取溶剂、萃取液体积25 mL、萃取时间为25 min、萃取温度为25℃;丝束最优萃取条件为以乙醇作为萃取溶剂、萃取液体积50 mL、萃取时间为35 min、萃取温度为30℃;2)活性炭颗粒截留的香味成分多为小分子物质;活性炭滤嘴卷烟丝束对香味成分的截留量均低于普通滤嘴卷烟丝束;整体上活性炭滤嘴对香味成分的截留量低于普通滤嘴,活性炭滤嘴卷烟主流烟气粒相物中香味成分的总含量高于普通滤嘴卷烟;3)活性炭滤嘴对主流烟气中大多数物质的截留率均低于普通滤嘴,其中大分子物质的截留率差异明显。     

卷烟烟气焦油量与某些代表性致癌物含量的分析

测定了不同牌号卷烟烟气焦油量与烟气中的 3,4-苯并 [a]芘、N -亚硝胺等致癌物含量。结果发现 ,市售不同牌号卷烟烟气焦油量与致癌物含量各不相同 ,而对于某一特定牌号卷烟来说 ,焦油量降低后 ,焦油中 3,4-苯并 [a]芘含量相应降低 ;滤嘴对这些致癌物有较高的截留效果。     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮的LC-MS/MS分析

采用2,4-二硝基苯肼衍生-LC-MS/MS法测定了32种卷烟样品主流烟气中的甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、戊醛、己醛.结果表明:①方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,回收率在91.6%～100.3%之间,相对标准偏差为3.28%～7.86%;②卷烟样品主流烟气的挥发性醛酮成分中主要为乙醛和丙酮,苯甲醛、已醛含量较小;③与进口烟相比,国产烤烟型卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量相对较高,混合型卷烟的相对较低;④不管是烤烟型还是混合型,焦油量高的卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量均相对较高.     

LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

降低挥发性羰基化合物材料在卷烟滤嘴中的应用研究

为优化降低烟气中挥发性羰基化合物的功能材料(即降羰基物材料)在卷烟复合滤嘴中的应用工艺条件, 从功能材料添加量、滤嘴压降搭配、加料段长度等方面研究不同工艺条件对降羰基物材料的减害性能及其对卷烟感官质量的影响。结果表明, 当降羰基物材料在卷烟中的添加量为30 mg/支, 同时二元复合滤嘴为10 mm 加料段+15 mm 白段, 其中加料段压降为4000Pa/120 mm, 白段压降为2800 Pa/120 mm, 复合棒压降为2740 Pa/100 mm 时, 卷烟主流烟气中挥发性羰基物释放总量的选择性降低率达到32.3%, 且卷烟感官质量与对照卷烟相比无显著差异。      

一些脂肪酸类香料单体在卷烟中的转移

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法测定了C5～C1410种脂肪酸类香料单体在卷烟中的分布及其向主流烟气粒相物和滤嘴中的转移率.结果表明:①10种脂肪酸的烟丝持留率为30.34%～56.67%,散失率42.34%～68.15%,滤嘴迁移率0.17%～1.50%;②10种脂肪酸向主流烟气粒相物中的转移率为0～17.26%,滤嘴截留率2.85%～13.87%;③戊酸至十四酸等8种同系酸向主流烟气中的转移率随着其分子量的增大而增大,但其烟丝持留率、散失率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率变化的规律性较差;④戊酸和异戊酸、3-甲基戊酸和己酸,均是异构酸的烟丝持留率较正构的低,其散失率、主流烟气转移率、滤嘴迁移率和滤嘴截留率则较正构的高.     

卷烟烟气中8种羰基化合物对口腔的刺激作用

为了定性定量分析卷烟烟气对口腔的刺激作用,设计了一套模拟口腔装置,以卷烟烟气中8种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)为研究对象,通过改变卷烟烟支的平衡条件调控烟丝含水率,并结合卷烟的类型,分析了烟气中8种羰基化合物与模拟口腔舌部和上腭刺激的相关性。结果表明:①烟气中8种羰基化合物在模拟口腔上腭和舌部的分布相当;②随着烟丝含水率的降低,主流烟气中8种羰基化合物含量增加,对口腔的刺激性增强;③在标准条件下,乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2–丁酮和丁醛的检出量与口腔刺激性呈显著相关,相关系数均高于0.81。     

卷烟主流烟气中苯及苯系物的滤嘴截留效率

为考察不同抽吸模式下,滤嘴类型和长度对卷烟主流烟气中苯及苯系物(甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)截留效率的影响,以不同类型、不同长度滤嘴的9种烤烟型和2种混合型卷烟样品为研究对象,考察了ISO和加拿大深度抽吸(HCI)模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物释放量差异,并对不同类型、不同长度滤嘴卷烟主流烟气中苯及苯系物截留率进行了对比分析。结果表明:1HCI模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物的释放量明显高于ISO模式;2抽吸模式、滤嘴类型和滤嘴长度对苯及苯系物截留率影响较为明显,而对苯及苯系物的截留影响较小。不同类型滤嘴对苯及苯系物的截留率大小顺序为活性炭复合滤嘴丙纤滤嘴醋纤滤嘴纸质复合滤嘴;不同长度滤嘴对苯及苯系物的过滤效率基本上随长度递增而递增;ISO抽吸模式下滤嘴对苯及苯系物的截留率均比HCI模式下高1倍左右。滤嘴对苯及苯系物的过滤优先顺序均为苯乙烯邻-二甲苯(≈)对-二甲苯间-二甲苯乙苯甲苯苯。     

竹炭纤维滤嘴对香烟主流烟气中醛类物质的过滤效果

利用竹炭纤维制备香烟滤嘴,模拟吸烟并收集主流烟气,测定其中醛类物质的含量,并用丙酮萃取出滤嘴吸附截留的总粒相物中醛类物质的含量。研究结果表明：竹炭纤维可以明显降低香烟主流烟气中醛类物质的含量,对主流烟气中的总粒相物也有很好的吸附效果,而且随着滤嘴中竹炭纤维重量比例的增大,主流烟气中醛类物质的质量逐渐减少,而过滤嘴丙酮浸出液中的醛类物质质量逐渐增多。竹炭纤维滤嘴香烟主流烟气中醛类物质质量比原醋酯纤维滤嘴降低51.82%。     

基于味觉活力值的通风卷烟酸味变化分析

为探究滤嘴通风对卷烟烟气酸味的影响,测定了不同滤嘴通风度卷烟主流烟气粒相物中酸性成分的释放量及烟气pH,考察了基于味觉活力值的通风卷烟烟气酸味指数变化趋势。结果表明:①随着卷烟滤嘴通风度的增加,卷烟主流烟气酸性成分总量及酸味指数显著降低,卷烟主流烟气pH显著升高;滤嘴通风度每增加10%,卷烟主流烟气粒相物酸味指数降低0.13～0.39,pH升高0.11～0.13。②卷烟烟气酸味指数与烟气pH呈线性负相关关系,决定系数R2大于0.9。③主流烟气酸性成分总量、酸味指数及pH均可作为考察滤嘴通风对烟气酸碱平衡影响的关键指标;该研究中采用的主流烟气pH测定方法简单高效,适用于滤嘴通风对烟气酸味的影响分析。     

不同类别添加剂在加热卷烟中的转移行为

为了考察不同类别添加剂在加热卷烟再造烟叶生产环节的损耗、放置过程中向滤嘴的迁移和抽吸过程的转移等规律及差异，建立了一套适用于加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气中正构烷烃类、脂肪醇类、脂肪醛类和脂肪酮类化合物的GC-MS分析方法。按照正常生产条件，在芯材再造烟叶生产环节加入添加剂制备加热卷烟，分别测定了加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气粒相物中上述4类化合物的质量分数，分析了4类化合物在加热卷烟烟支中的持留和分布情况以及在抽吸过程中的转移行为。结果表明：(1)43种化合物在各种基质中的加标回收率在88.4%～110.9%之间，相对标准偏差在0～8.5%之间，绝大多数化合物的日内和日间RSDs均在10%以内。(2)对于同系物而言，随分子中碳链增长，化合物的整支持留率呈逐渐增大的趋势，而滤嘴迁移率逐渐降低，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率呈先增大后减小的趋势。(3)不同类别添加剂之间的整支持留率范围差别较大，其中，脂肪醇类最大，为12.4%～72.4%；脂肪酮类次之，为1.6%～51.3%；正构烷烃类最小，不同类别添加剂间整支持留率的差异主要与添加剂成分的沸点相关。(4)不同类别添加剂的滤嘴迁移率，除正构...     

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

滤嘴通风度对卷烟主流烟气中一些香味成分释放量的影响

为研究不同滤嘴通风度对卷烟主流烟气中香味成分释放量的影响,考察了滤嘴通风度分别为0,10％,25％,40％,54％和64％等6种卷烟主流烟气常规成分和气粒相中32种香味成分的释放量.结果表明:①卷烟主流烟气常规成分释放量随着滤嘴通风度的增加出现不同程度的降低;②30种香味成分的总释放量随着滤嘴通风度的增加而降低,同一类化合物,低沸点化合物的总释放量降低率较低,高沸点化合物的总释放量降低率较高;③30种香味成分的气相/粒相分配比随着滤嘴通风度的增加而升高,同一类化合物的气相/粒相分配比随着沸点升高而增加;④30种香味成分单位烟碱的气粒相释放总量与卷烟滤嘴通风度成负相关.     

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱（GC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。     

采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中的有害成分研究

为研究淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中有害成分的作用,采用对比分析方式,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分（烟碱、焦油、水分）,最后用GC/MS定量、定性分析烟气化学成分。结果表明,与空白样对比,淫羊藿滤嘴对烟碱、总粒相物、焦油量有降低作用,且分别降低了8.60%、10.86%和14.97%;对烟气中的一些有害成分,特别是促癌、致癌的酚类物质的截留效果比较明显,苯酚降低56.6%,对甲苯酚降低32.8%,4-乙基间苯二酚降低50%,2,2＇-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）降低29.0%。添加淫羊藿的卷烟滤棒能有效降低烟气中的有害成分,符合＂中式卷烟＂的发展方向。     

卷烟逐口抽吸过程中巴豆醛的递送与分布

为研究卷烟燃烧状态对巴豆醛主流烟气释放量及转移分布的影响,通过改变卷烟纸透气度调控卷烟裂解/蒸馏状态,考察了卷烟样品燃吸时巴豆醛逐口主流烟气释放量、滤嘴截留量、燃烧锥中残留量及其在卷烟不同部位的分布规律。结果表明:①随着抽吸口序的增加,主流烟气中巴豆醛释放量总体上呈上升趋势,但与燃烧锥中巴豆醛残留量无明显相关性;②卷烟逐口燃烧所产生巴豆醛的主流烟气转移率为36%~48%,滤嘴截留率为12%~34%,燃烧锥中残留率为16%~27%,烟丝吸附率低于13%;③卷烟逐口主流烟气中巴豆醛的释放量与卷烟纸透气度无相关性。