离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究进展

多聚磷酸盐是肉及肉制品中常用的品质改良剂,但摄入过量的磷酸盐也会危害人体健康。离子色谱由于具有可对不同形态的多聚磷酸盐同时进行分离测定的优点,目前研究较多,然而多聚磷酸盐在肉制品中的分解给多聚磷酸盐的准确测定带来困扰。本文主要介绍了近年来国内应用离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究成果,对于准确、快速选择适于实际样品测定的方法具有一定意义。     

肉及肉制品中复合磷酸盐的分析研究

通过对不同种类的肉及肉制品中磷酸盐的分析研究发现,原料肉中的磷酸盐不低于0.5%,磷酸盐易溶于水中。市场销售卤肉制品的复合磷酸盐超标问题,与生产厂家的复合磷酸盐添加剂量和卤肉制品生产工艺相关。所以,建立符合国家标准的卤肉制品生产工艺、科学添加复合磷酸盐,显得十分重要,同时也为解决卤肉制品的复合磷酸盐超标问题提供了新思路。     

离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用

多聚磷酸盐是肉品加工中常用的品质改良剂,然而近年来有关我国出口水产品磷酸盐超标的事件时有发生。离子色谱法可以一次进样同时分离测定肉品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和其他形式的多聚磷酸盐,并且此方法检测限低,灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确。本文介绍国内外应用离子色谱法测定肉中磷酸盐的研究成果,并将几种常用于测定肉中磷酸盐的方法进行比较,对控制食品添加剂多聚磷酸盐的添加量,保证肉品质量安全有一定的现实意义。     

超高压阻断多聚磷酸盐水解结合离子色谱法检测水产品中多聚磷酸盐

为寻找多聚磷酸盐水解酶的抑制方法,提高检测肌肉中多聚磷酸盐的准确度,建立了超高压阻断多聚磷酸盐水解结合免试剂离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的方法。采用单因素和正交试验法研究阻断多聚磷酸盐水解的最优超高压条件,试验结果表明,样本经400 MPa,保压时间10 min处理能有效阻断多聚磷酸盐水解。此条件下多聚磷酸盐标准缓冲溶液稳定,不发生分解,样品中的水分含量没有变化。超高压阻断多聚磷酸盐水解,后续用三氟乙酸为蛋白沉淀剂结合免试剂离子色谱法准确检测水产品中残留的焦磷酸盐、三聚磷酸盐含量,回收率在64%~100%之间,相对标准偏差小于10%。本方法在样品处理阶段可有效阻断多聚磷酸水解,提高分析的灵敏度,回收率和重复性好,操作简单,可满足分析测定的要求,为色谱分析的样本前处理以及水产品中多聚磷酸盐的检测提供了新的思路与试验数据。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法.该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命.稀释适当的倍数,经0.20 μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测.此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100 mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上.虾肉中这4种离子的加标回收率在95％～103％之间,RSD在1％以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意.此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法.利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标.本研究可为政府监管部门提供基础数据.     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

肉及肉制品中磷酸盐含量分析

目的探究生鲜肉中磷酸盐本底含量。方法以不同品种肉及肉制品为研究对象,采用国家标准食品中磷酸盐的测定斱法对其迚行磷酸盐含量测定,比较分析肉及肉制品不同品种间磷酸盐含量差别。结果肉制品中磷酸盐含量在0.46～10.32g/kg,超限量比率为26.67%,生鲜肉中磷酸盐含量在1.37～6.65g/kg,参考GB 2760-2014肉制品中磷酸盐限量5.0 g/kg计算,超限量比率为34.00%。结论生鲜肉中磷酸盐本身含量较高,对熟肉制品的磷酸盐含量会存在一定影响,继而导致熟肉制品的超限量比率较高。     

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为:焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。      

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的比较研究

目的 分析和比较离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的异同.方法 对市售的10种卤肉制品,建立了离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的分析方法.根据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行评价.结果 离子色谱法测得的亚硝酸盐浓度在0.00～2.50 mg/L、分光光度法测得的亚...     

Determination of polyphosphates in products of animal origin: application of a validated ion chromatography method for commercial samples analyses

A reliable and accurate analytical method was developed and validated for the quantitative determination of polyphosphates (diphosphate, triphosphate, trimetaphosphate and tetrapolyphosphate) in products of animal origin (meat, dairy and fish products) by ion chromatography with suppressed conductivity detection. The chromatographic separations were accomplished by using an anion-exchange column eluted with a sodium hydroxide gradient. The method validation, performed according to Regulation 882/2004/EC and Decision 657/2002/EC, provided results conform with the European Directives with respect to linearity (R?>?0.996), specificity, precision (CV????4.5?%), recovery (ranging from 87.2 to 101.1?%), detection and quantification limits and ruggedness. The method reliability was confirmed evaluating the method measurement uncertainty, lower than 7.5?% and by proficiency test results. Finally, the method ability to discriminate samples treated from those not-treated with polyphosphates was verified by analyzing commercial samples containing polyphosphates (cooked ham, wurstel, corned beef, processed cheese and surimi) or treated in-house with polyphosphates (pangasius fillets, shrimps and cuttlefishes).     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红

目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。     

Identification of mechanically separated meat in meat products: a simplified analytical approach by ion chromatography with conductivity detection

Due to food safety concerns, the European Food Safety Authority asked for novel approaches for identifying mechanically separated meat (MSM) in meat products. In this work, a novel and simplified approach for MSM identification in meat products is presented. This approach is based on the calcium and magnesium determination by suppressed cation-exchange chromatography coupled to conductivity detection, after sample mineralisation. One hundred samples of meat products were analysed. The difference between calcium and magnesium concentration (MSM_index) was identified as the most significant parameter useful for discriminating the presence of MSM in the product. The approach was also validated by analysing simulated meat samples containing increasing percentages of MSM. Meat samples with MSM_index higher than 390 mg kg⁻¹ can be classified as MSM products, even if the MSM was obtained at high or low pressure. The protocol is applicable for MSM identification in meat products with MSM percentage higher than 25%.     

Determination of nitrite and nitrate levels in meat and vegetable products by high performance liquid chromatography

A range of fresh and processed meat and vegetable products was analysed by h.p.l.c. for nitrite and nitrate contents. Satisfactory results were obtained for vegetable products and most meats, but some meat products were subject to matrix interference. Sucrose, sulphate and phosphate did not affect results. Added sodium chloride decreased retention time of nitrite and increased apparent levels of both nitrite and nitrate. Ascorbic and erythorbic acids decreased apparent nitrite levels and correspondingly increased apparent nitrate levels.     

高效液相色谱同时检测熟肉制品中8种合成色素

建立了一种高效液相色谱法1次取样同时检测熟肉制品中8种人工合成色素的方法.采用Agilent Eclipse XDB-C 18 (4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速:1.0mL/min,波长210nm～800nm.结果显示线性关系良好,8种人工合成色素的RSD值均＜5％,平均回收率在85.2％～96.4％之间.