GC-MS测定白酒中塑化剂内、外标方法的比较

研究基于GC-MS建立了白酒中两种塑化剂(DBP、DEHP)的定量方法,并同时对内标法、外标法进行分析比较。内标法在0.05mg/L~1.00mg/L范围内DBP、DEHP线性关系良好,线性相关系数分别为0.9999、0.9992;回收率为85%~97%;相对标准偏差RSD均小于2.5%。外标法在0.05mg/L~1.00mg/L范围内DBP、DEHP线性相关系数分别为0.9997、0.9989;回收率介于79%至101%之间;二者相对标准偏差RSD≤5%。建立的内标法、外标法在准确性、经济性、操作性等方面各有优劣,但均能满足白酒中塑化剂的日常检测需要。     

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

正白酒在中国已有5 000年的历史,期间产生了浓香型、清香型、米香型和豉香型等多种香型的白酒,这些白酒已经成为中国文化的一个部分。然而近年来,塑化剂在白酒中的污染引起了人们的广泛关注。塑化剂是邻苯二甲酸酯类物质,其毒性是三氯氰胺的20倍,是普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。塑化剂可干扰人体内分泌系统,导致男     

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

以邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）3种邻苯二甲酸酯类塑化剂为例,通过改进气相色谱-质谱法测定条件,研究得出适合白酒中塑化剂检测的方法。并采用不同包装的6个未知酒样进行方法应用测试,测试结果显示DBP含量高达2.03mg/kg,DEHP、DINP含量均在限量范围之内。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。     

气质联用（GC-MS）分析蒸馏白酒中塑化剂

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定蒸馏白酒中塑化剂浓度。方法：直接向白酒样品中加入内标物,运用GC-MS技术,采用选择离子质谱扫描（SIM）方式进行样品测定。结果：五种塑化剂的检测限在0.002-0.006mg/L之间,定量限在0.006-0.015mg/L之间,RSD均小于10%。结论：该研究方法具有快速简便、灵敏准确等特点,适用于蒸馏白酒中塑化剂浓度的测定。     

影响白酒中塑化剂测定因素分析

近年来,食品安全已成为社会关注的热点问题。白酒的质量安全是现时白酒行业和社会关注的食品安全问题之一。为保证白酒中塑化剂检测的准确性,对利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测白酒中的塑化剂的影响因素进行了分析,并提出了具体的建议。     

GC-MS直接进样定性定量分析白酒的探讨

气相色谱-质谱联用仪,使用WAX或FFAP等极性毛细管柱采用直接进样的方式,对浓香型古贝春酒进行分析。简化样品前处理的繁琐工序,提高分析效率和检测的准确率,检测到的有机微量成份有80多种,这些微量成分是构成浓香型古贝春酒的主体香味物质,决定了浓香型古贝春酒的香味特征。     

GC-MS/MS法测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度评定

对采用GC-MS/MS法测定白酒中DIBP、DBP和DEHP含量的不确定度进行评定。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,DIBP、DBP和DEHP的扩展不确定度分别为0.060,0.062,0.17mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线的拟合。     

食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定

为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法。PAEs在0.05~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2﹥0.997,仪器检出限大部分低于10μg/L;在0.5 mg/L和5.0mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30%左右,精密度较好;在0、0.5、5.0mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8%~118.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.86%~9.15%之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测。本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义。     

采用GC-MS和ELISA试剂盒法对比分析白酒中的塑化剂

使用GC-MS和ELISA试剂盒法对白酒中的塑化剂进行测定,考察了GC-MS的精确度及回收率,ELISA试剂盒法的标准曲线,并比较了两种方法的不同前处理对测定结果的影响。结果表明:GC-MS的精密度标准偏差在-6.0%~6.3%,回收率在87%~113%,ELISA试剂盒法线性良好,两种方法对样品的测定结果接近,表明两种方法都可以对白酒中的塑化剂进行定性定量分析。ELISA试剂盒法前处理比GC-MS简便,但有一定的损失,可以进行快速的定性定量分析,如需更准确的测定塑化剂含量,可以配合GC-MS法进行验证检测。     

皮革中三氯苯酚含量的GC-MS测定

建立了皮革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。样品经2次超声波辅助甲醇萃取,萃取液浓缩、定容、过滤后,直接采用GC-MS测定。方法检出限0.16 mg/kg,重复性在3.5%～12.4%,回收率在83%～99%。采用该方法对系列皮革样品进行了测定,检出率为15%,含量在0.4～8.2 mg/kg。试验结果反映了TrCP在皮革中残留较为普遍的现状。     

GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯（比例4∶1）为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%（n=6）。     

气相色谱质谱联用仪法对白酒中的塑化剂的测定

采用气质联用仪法(GC-MS)对白酒中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量经行定性定量测定;选用HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm×0.25μm],以外标法进行定量;该方法线性关系良好,相对偏差(RSD)范围在1.31%～4.27%,有良好的重现性;可满足白酒中塑化剂的检测要求。     

高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量

正本试验通过高效液相色谱法测定白酒中的DEHP含量。方法:在测定仪器条件一致,试剂达到测定标准的情况下,进行相关检测,其中流速为0.40 m L/min,波长是224 nm。结果:发现用于检测的5种白酒里都含有一定的DEHP,其方法线性关系良好,精密度小于15%,加标回收率在90.08%~103.32%,最低检测限定是1μg/m L。结论:高效液相色谱法是一种简单、快捷的适用于白酒中塑化剂含量检测的方法。按照食品安全相关规定,酒鬼酒     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨

氨基甲酸乙酯是可以危害人类健康的物质,各类酒中均不同程度的微量存在,在一些国家对酒中的含量有明确的限制规定。GB 5009.223-2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱联用法》规定了相关酒中氨基甲酸乙酯含量测定方法,从方法的专属性、精密度和回收率等几个指标对白酒中氨基甲酸乙酯测定方法进行验证,结果表明此方法在化验室用于白酒中氨基甲酸乙酯的测定是适宜和可靠的。     

气质联用法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

为了进一步了解市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平,本文随机抽检了市售的33件白酒样品,采用气质联用法(GC-MS)检测了常见的18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)均有不同程度的检出,其检出率分别为30.3%、18.2%、84.8%和45.4%。DBP的检出含量分布在1.00～5.60 mg/kg之间,DEHP的含量在2 mg/kg左右。本方法中DINP的检出限为9.0 mg/kg,其余17种塑化剂的检出限为0.5 mg/kg,方法的加标回收率为85.6%～110%。因此,市场上在售的白酒中仍然存在塑化剂的污染风险,可能原因是由于其在生产或储存过程中迁移到白酒中。本研究可为食品中有害因子的风险监测提供参考。     

蒸馏工序对白酒中塑化剂的影响

白酒小作坊受生产条件的限制,生产白酒过程使用塑料桶、塑料薄膜、塑料接管等诸多塑料制品。依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》检验发现,白酒中塑化剂(DEHP和DBP)含量远低于同样使用大量塑料制品的发酵酒。通过对添加塑化剂(DEHP和DBP)的白酒经过分段蒸馏试验证明,蒸馏工序能有效降低白酒中塑化剂含量,去除率可达80%以上。控制好白酒蒸馏工序,选择合适的塑料制品,使用时间不宜太长,塑料容器具及管道污染造成白酒中塑化剂含量超标的影响就极为有限。增强白酒从业人员的食品安全责任意识,就能更好地控制和消除白酒中所含塑化剂带来的食用安全隐患。     

微访谈之白酒塑化剂事件

据统计．去年4月的台湾塑化剂风波中,受牵连企业共有425家．产品有877种．最终销毁的产品有5705吨。台湾塑化剂的祸首赖俊杰被判25年徒刑,并处罚金1000万元新台币．台湾“行政院”院长吴敦义代表政府向消费者道歉。     

白酒塑化剂及食品安全分析

白酒"塑化剂"事件引发了全社会对白酒行业食品安全的普遍关注。尽管白酒塑化剂风波所引发的负面影响已逐渐消退,但依旧存在各种隐患。该文介绍了白酒中塑化剂的理化性质、危害、常见检测方法、相关监测标准及存在问题,对白酒中塑化剂的可能来源进行了全面分析,并提出解决对策及展望,以期为我国白酒行业的有效监管和健康发展提供参考。