双道原子荧光光度计检测食品中汞元素的方法研究

目的 对食品中汞元素的含量进行测定。方法 分别采用两种不同的前处理方法提取食品中的汞, 采用AFS-8330双道原子荧光光度计进行比较。结果 线性回归方程为Y=154.4X 15.76, R2=0.9994。本方法的检出限为0.015 ng/mL, 在1.0、4.0、8.0 ng/mL三个加标水平下, 采用改良之前的方法做加标回收率实验, 平均回收率为85%, 相对标准偏差为0.6%~1.6%, 采用改良之后的方法做加标回收率实验, 平均回收率为94%, 相对标准偏差为0.9%~1.3%。结论 改进后的前处理方法提取样品时, 精密度高、准确度好、能满足食品中汞元素的定性定量分析。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

本实验建立了用气相色谱内标法对白酒中醇类和酯类含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明：醇类和酯类检出限为3-9mg/L(进样量为0.5uL,S/N=3),在标准曲线的线性范围内r都大于0.999,样品加标回收率为：88.25%~98.75%,相对标准偏差RSD(n=6)0.63%~2.95%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量的分析方法。方法通过比较不同浓度标准曲线对同一标准物质样品的测定结果,确定准确最优的线性浓度范围,并在该标准范围内进行重复性及加标回收实验。结果当烟酸标曲线性浓度范围为5.0～50.0ng时,线性关系良好(r~2=0.996)。该方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.71%(n=6),平均回收率为94.4%。结论该方法稳定准确,适合用于测定婴幼儿乳粉中烟酸的含量。     

直接法测定大米中的汞含量

建立直接法测定大米中的汞。通过大米中汞的测定研究,用DMA-80测汞仪测定大米中的汞,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较,可以作为方法之一。工作曲线0~600 ng,线性良好,实物标样的测定值在定值范围内,加标回收率在96.7%~102.1%,检出限:0.2μg/kg,该方法无需对样品进行前处理,保护环境,可以作为大米中汞的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

高效液相色谱测定饲料中色氨酸含量方法的研究

建立了饲料中色氨酸的高效液相色谱分析方法。饲料样品通过氢氧化锂提取,采用C18色谱柱,醋酸盐缓冲液和甲醇为流动相等度洗脱,二级阵列管检测器280 nm波长下检测。实验结果表明:标准曲线在25~500 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9998,加标回收率为88.33%~105.04%,相对标准偏差在2.80%~5.97%之间,饲料中色氨酸检出限为18.3 mg/kg。本方法准确可靠,适用于饲料中色氨酸的测定。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定龙廷杏梅中的铅和镉

建立了一种测定龙廷杏梅中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,杏梅试样用HNO3-H2O2微波消解,用标准曲线法进行测定。结果表明,铅和镉的线性范围分别为0.0~5.0 ng/m L及0.0~2.5 ng/m L;相关系数分别为0.99969和0.99989;铅的平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.71%,检出限为0.002 mg/kg;镉的平均加标回收率为97.9%,相对标准偏差(n=6)为2.23%,检出限为0.0003 mg/kg。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定龙廷杏梅中铅和镉的含量。     

快速测定植物提取物中的汞

目的 建立快速测定植物提取物汞的分析方法。方法 采用直接测汞技术, 样品无需任何前处理直接测定。优化了仪器条件, 进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果 经过与国标GB/T 5009.17-2003的比对和国家标准物质的验证, 其线性范围为0?1000 ng, 最低检出限为0.430 μg/kg。相对标准偏差(RSD)小于3.5%, 回收率在93.5%?102.8%。结论 用茶叶、圆白菜和菠菜三种不同基质的有证标准物质进行验证, 测定值均在标准值范围内, 该方法适用于植物提取物汞的快速测定。     

LC-AFS法测定新疆阿勒泰狗鱼中的无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定新疆阿勒泰狗鱼中无机汞、甲基汞、乙基汞的方法。结果表明在20.0~100.0μg/L浓度范围内,无机汞、甲基汞、乙基汞的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.02,0.005和0.01 mg/kg,加标回收率为88.2%~101.3%,相对标准偏差RSD为1.5%~2.8%(n=6),能够满足新疆阿勒泰狗鱼中无机汞、甲基汞、乙基汞残留量的测定。     

气相色谱法测定食用油中BHA和BHT残留量的对比研究

目的建立气相色谱法测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和二丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)的残留量。方法使用无水乙醇萃取样品,经中性氧化铝吸附杂质,HP-5毛细管柱分离,使用气相色谱仪定量分析BHA和BHT在食用油中的残留量。同时,与GB/T 5009.30中的方法进行对比,考察了本方法的线性、重现性、回收率和精密度。结果本方法中BHA和BHT的线性范围分别为2.02~40.48 ng和2.07~41.36 ng,标准曲线方程分别为Y=16.61X+10.03(r=0.9996)和Y=20.14X+16.56(r=0.9997);BHA和BHT的检出限分别为92.4 ng/kg和108.6 ng/kg,加标回收率分别为98.94%(相对标准偏差为0.33%)、98.69%(相对标准偏差为0.34%)。结论本实验建立的方法灵敏度高、定量准确,和国标法相比,具有简单实用的特点,适合食用油中BHA和BHT残留量的检测。     

原子荧光双标准夹心法快速测定食品中的汞

目的建立原子荧光双标准夹心法测定食品中汞的分析方法。方法以鱼罐头、大米、干香菇等为样品,经微波消解后,用原子荧光双标准夹心法与标准曲线法对照定量测定。结果汞的检出限为0.015μg/L,相对标准偏差小于4%(n=4),回收率为93.50%~97.75%。结论与国家标准方法相比,本研究方法无需绘制标准曲线和测定空白溶液,结果计算简单,操作快速简便,为食品中汞的测定提供了一种新型的分析技术。     

190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量

建立了用气相色谱顶空内标法测定料酒中乙醇含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法检测过程快速、简便、准确。本方法乙醇检出限为0.01%vol(S/N=3),标准曲线的线性范围2%～20%vol(r=0.99994)。该方法测定料酒中的乙醇含量,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为99.6%～100.1%,相对标准偏差RSD(n=10)1.07%,方法检测限为0.05%vol。     

含鱼辅食制品中总汞和甲基汞含量的测定方法

对常用的汞和甲基汞的测定方法进行了介绍。使用测汞仪直接进样(DMA)和微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)对多种含鱼婴幼儿辅食中总汞进行测定,考察了标准曲线线性及方法检出限,并对测定的结果进行分析,发现2种检测方法下实际样品的测定结果相互吻合,对标准物质(GBW 08571)贻贝的测定结果良好;使用高效液相电感耦合等离子体质谱联用的方法 (HPLC-ICP-MS)测定实际样品中甲基汞含量,方法检出限达到0.0014 mg/kg,并进行加标回收实验,回收率在90%~106%之间,方法灵敏度高,涉及试剂较为安全,过滤提取可以进行批处理,单个样品测定时间在5 min以内。通过多批次样品的测定,发现在多原料的含鱼婴幼儿辅食中,汞含量较低,甲基汞含量均小于检出限,只有在以鱼作为单一原料或是主要原料的辅食产品中,汞含量较高,甲基汞含量随产品中原料鱼性质不同含量比例不同,其中深海鱼(金枪鱼、旗鱼)鱼酥的含量略高,约占总汞比例的30%~60%。     

气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。     

甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2检测方法的研究

建立了用液相色谱测定甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2含量的方法。试验采用C18色谱柱,以水-甲醇(55+45)为流动相,柱温25℃,荧光检测器检测。该方法黄曲霉毒素B_1、B_2检出限0.8μg/kg(进样量为50μL,S/N=30),标准曲线的线性范围分别为5~200μg/L(r=0.999 4,0.999 2)。该方法测定甜面酱中的黄曲霉毒素B_1、B_2,样品加标回收率(3份25.0 g样品,每份加标1,2和4μg)94.0%~98.3%、93.8%~99.4%,相对标准偏差RSD(n=10)0.78%、1.13%。