雪莲果低聚果糖组成和含量的研究

目的比较新来源雪莲果低聚果糖和不同厂家低聚果糖的含量和组成。方法 0.3%柠檬酸溶液超声提取、阳离子聚丙烯酰胺絮凝,sevag法除蛋白,醇沉得雪莲果低聚果糖,采用HPLC-ELSD测定雪莲果低聚果糖及不同厂家低聚果糖的含量和组成。结果雪莲果低聚果糖中GF_2占24.753%、GF_3占33.970%、GF_4占17.696%;低聚果糖A中GF_2占61.12%、GF_3占29.025%、GF_4占1.574%;低聚果糖B中GF_2占54.014%、GF_3占38.535%、GF_4占1.094%。结论雪莲果低聚果糖及不同厂家低聚果糖的含量和组成的差别较大,雪莲果低聚果糖的GF_4含量明显高于其他低聚果糖。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法快速测定益生菌粉中低聚果糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,快速洗脱分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,测定益生菌粉中低聚果糖的含量。方法样品经过前处理,以乙腈和水为流动相,等度洗脱,经XAmide(4.6 mm×250 mm,5μm)中性酰胺色谱柱分离,采用蒸发激光检测器检测。结果蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖线性范围分别在0.2671~3.168 mg/m L、0.2429~2.8215 mg/m L、0.1617~3.544 mg/m L,线性相关系数r0.99。3种主要组成的回收率在97.0%~105.0%之间。结论该方法可有效分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,推广性高、快速、简便、准确,可用于益生菌粉中低聚果糖含量的测定。     

利用蒸发光散射检测器测定食品中的低聚果糖

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器在同一色谱条件下对不同种类食品中低聚果糖含量的测定。结果表明,在该检测条件下,食品中低聚果糖组分的能够得到有效的分离,基线平稳。蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的检测范围在0.67mg/m L~14.0 mg/m L之间,线性相关系数在99.95%以上。不同种类的食品样品中,低聚果糖3种组分的回收率在95.20%~100.15%之间。该方法灵敏度高,准确,快捷,适合于食品中低聚果糖含量的测定。     

食品中低聚果糖高效液相色谱检测方法研究

针对乳制品、糕点、酒类、饮料、糖果等食品中添加的功能活性成分低聚果糖,包括蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)的检测,建立了水和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器(evaporativelight-scattering detector,ELSD)检测食品中添加的低聚果糖含量的高效液相色谱方法。蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的线性工作范围分别为0·04~0·45、0·05~0·50、0·04~0·45mg/mL,线性相关系数R2分别为0·9999、0·9999、1。对不同类型的食品,三种低聚果糖的回收率在90·0%~110·0%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于10%,室间再现性变异系数一般都低于15%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、易于掌握,测定结果准确,适于复杂食品基质中低聚果糖含量的测定。     

高效阴离子交换色谱法同时测定菊粉酶解产物中的单糖、双糖和低聚果糖

建立了低聚果糖样品中的葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的定量分析方法。采用阴离子交换柱CarboaPacTM PA10（250 mm×2 mm）脉冲安培法进行检测,以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 mL/min。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在质量浓度0.1～10 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数r2大于0.996 1,各组分的相对标准偏差均在2.69%～7.21%之间。将此方法应用于菊粉酶解后反应产物的检测,结果表明该方法快速简便且灵敏度高,能满足反应样品中低聚果糖的检测要求。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。     

微波辅助提取雪莲果中低聚果糖的工艺优化

雪莲果作为试验材料,利用微波辅助提取法对雪莲果中的低聚果糖进行提取。在单因素试验结果的基础上,采用正交试验设计,对雪莲果中低聚果糖的提取工艺进行优化,获得其最佳的提取工艺参数为微波时间180 s,微波功率700 W,提取温度90℃,提取时间80 min,液料比40∶1(m L/g)。在此条件下,微波辅助提取低聚果糖的提取率为51.33%,比未优化前38.56%的提取率提高了0.33倍。     

乳制品中单糖、双糖和低聚果糖的同时测定

建立了高效液相色谱同时分离测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等7种糖的方法。通过调节样品溶液的p H值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测。7种糖质量浓度在0.01~10.0 mg/m L内具有良好的线性关系,回收率在95.0%~104.1%,精密度(RSD)为1.98%~4.56%,检出限在0.04~0.17 mg/g。该方法可用于乳制品中单糖、双糖和低聚果糖的日常检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析配方乳粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。     

奶粉中低聚果糖质量浓度的测定

为检测奶粉中低聚果糖的质量浓度,建立起奶粉中低聚果糖的正相高效液相色谱法.样品经质量浓度为100g/L硫酸铜和40g/L氢氧化钠去除蛋白,氨基色谱柱分离,示差折光检测器,柱温30℃,流速1 mL/min,流动相为乙腈:水=70∶30(体积比),标准曲线法定量.蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖在质量浓度范围内线性关系良好,添加回收率分别是99.1％,99.7％,95.3％,方法的精密度的相对标准偏差为0.3％,1.1％和0.3％,检出限为2,2,4mg/kg.该方法快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中低聚果糖质量浓度的检测.     

离子色谱-脉冲安培检测器分析奶粉中低聚果糖

建立了离子色谱-脉冲安培检测分析奶粉中低聚果糖的方法。采用CarboPacPA200分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液梯度洗脱,在10．0～50．0mg·L^-1范围内低聚果糖呈良好线性,回收率蔗果三糖（GF3）73．1％-82．6％、蔗果四糖（GF4）76．4％-82．9％、蔗果五糖（GF5）73．8％-77．6％,检出限分别为蔗果三糖10mg·kg^-1、蔗果四糖20mg·kg^-1、蔗果五糖24mg·kg～,精密度分别为蔗果三糖3．22％～4．61％、蔗果四糖4．60％-4．94％、蔗果五糖1．82％-3．26％。检测了乳粉中的低聚果糖．效果良好。     

唾液乳杆菌利用低聚果糖的代谢过程研究

对唾液乳杆菌代谢低聚果糖的代谢过程进行探讨,采用阴离子交换色谱检测唾液乳杆菌代谢低聚果糖时各组分的变化规律,采用高效液相色谱方法检测其代谢产物。结果表明:唾液乳杆菌能够代谢低聚果糖,发酵液OD600值达到0.303时,总糖质量浓度从最初的10.00g/L降至8.82g/L,pH值从7.00降至6.12。在与低聚果糖组分同时存在的情况下,唾液乳杆菌优先利用葡萄糖、果糖和蔗糖;低聚果糖组分中能快速利用蔗果三糖,蔗果四糖代谢效率不高,不能代谢蔗果五糖。代谢产物HPLC分析结果显示,唾液乳杆菌代谢低聚果糖的代谢产物主要有乳酸和乙酸。     

冰温贮藏对雪莲果品质影响的研究

本文研究了雪莲果在普通冷藏(4℃)和冰温贮藏(0℃)条件下果实生理与贮藏品质的变化。结果表明:与冷藏相比,低温驯化结合冰温贮藏处理能对延缓雪莲果硬度的下降,减少低聚果糖和水分的损失均有明显效果。在贮藏90d时,经低温驯化的雪莲果的硬度为1974.59g,低聚果糖含量为70.44mg/g,水分含量为84.93%,还原糖含量为27.64mg/g,维生素C含量51.38μg/g,而直接冷藏的值依次为1862.11g,67.28mg/g,84.21%,25.53mg/g,50.25μg/g。研究表明雪莲果经低温驯化结合冰温贮藏的效果优于直接冰温贮藏的效果。     

雪莲果低聚果糖磷酸化修饰研究

采用混合磷酸盐法制备磷酸化雪莲果低聚果糖,以磷酸根含量为考察指标,通过正交实验设计对工艺参数进行优化,探究了反应温度、反应液pH、磷酸化试剂总用量、反应时间4个因素对磷酸化雪莲果低聚果糖磷酸根含量的影响。得到雪莲果低聚果糖磷酸化修饰的最佳工艺条件为:反应温度80℃、反应时间5 h、反应液pH9.0、磷酸化试剂总用量m_(低聚果糖):m_(磷酸化试剂)为1:10,此条件下磷酸化雪莲果低聚果糖磷酸根的接枝量为0.7243 mg/g。红外光谱表明,磷酸化修饰前后低聚果糖的基本结构无较大变化,而磷酸化低聚果糖在1262 cm~(-1)处和1057 cm~(-1)处分别出现磷酸酯=P(O)O~-和C-O-P 2个基团的特征吸收峰。     

田口方法优化菊糖源低聚果糖单体标准品制备工艺的研究

目前市场上低聚果糖标准品仅有蔗果型(GFn)标准品,缺乏果果型(Fn)标准品,本实验采用聚丙烯酰胺凝胶Bio-Gel-P4和Bio-Gel-P2从来自菊糖的低聚果糖混合物中分离制备果果型(Fn)低聚果糖单体,并通过田口方法对分离条件进行优化。结果表明,上样浓度对菊糖分离的影响最大,采用Bio-Gel-P4凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积2 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱;采用Bio-Gel-P2凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积1 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱。在最佳条件下,将Bio-Gel-P4柱一级分离产品进行浓缩,之后于Bio-Gel-P2柱对其进行二级分离,得到果果三糖(F3)纯度≥98%,果果四糖(F4)纯度≥90%。     

运动饮料中糖分的检测

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定运动饮料中常用的木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等10种糖分的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水梯度洗脱作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,10种糖组分在0.01 g/100 m L~0.50 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.996~0.999,检出限为0.02 mg/m L~0.1 mg/m L,定量限为0.06 mg/m L~0.3 mg/m L,加标回收率达到90.2%~98.5%。     

雪莲果低聚果糖粗提液的脱色工艺的研究

采用树脂脱色法对低聚果糖粗提取液进行脱色处理,试验结果表明,201×7(717)强碱性阴离子交换树脂对雪莲果低聚果糖提取液中色素的脱除效果最好.最佳脱色条件:上柱流速2mL/min,吸附温度30℃,低聚果糖浓度1.72%.在最佳条件下进行验证试验,脱色率可达90.8%.     

超滤离心净化-高效液相色谱法同时测定 配方乳粉中的单糖、双糖和低聚果糖

目的采用超滤离心截留技术快速除杂,结合高效液相色谱仪,建立一种同时检测配方乳粉中7种糖类化合物(果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)的分析方法。方法经实验优化,选用截留分子量3000的超滤离心管高速离心去除样品溶液中的蛋白质、核酸和多糖等大分子物质,以乙腈-水为流动相(75:25,v:v)等度洗脱,Luna氨基色谱柱分离,示差折光检测器检测。结果 7种目标分析物在0.15~10.0mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.039~0.087 g/100 g之间;当添加水平为0.50~2.0 g/100 g时,回收率在81.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~6.2%。结论该方法与国标方法的检测结果一致,且前处理简单、结果准确、回收率高,适合配方乳粉中7种单糖、双糖和低聚果糖的测定。