改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂的含量

为检测蜜饯中新红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、亮蓝7种合成着色剂的含量,建立起蜜饯中7种合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经10％氨水-甲醇提取2次,合并提取液,旋蒸浓缩,甲酸中和碱性,采用合成着色剂专用固相萃取柱净化富集,氮吹定容,以C18色谱柱进行分离,乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动...     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法多波长测定食品中的9种合成着色剂

食品着色剂（色素）是以给食品着色为主要目的的添加剂。合成着色剂多以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘等为原料经过有机反应而合成．长期过量食用对人体健康具有一定的危害,主要包括致毒性、致突变性与致癌性等。因此。各国对食品中合成着色剂的使用范围和限量都有着严格的规定,我国GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中也对各种合成着色剂的使用和限量做出了明确规定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的9种合成着色剂

本文介绍了一种运用固相萃取-高效液相色谱技术同时快速检测饮料中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、酸性红、诱惑红、亮蓝、靛蓝等9种合成着色剂含量的方法。样品经固相萃取柱提取后,采用Purospher~? STARLP RP-18 endcapped色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在200-700 nm波长下进行扫描,254 nm波长下进行检测。在此实验条件下,9种合成着色剂可在25 min内有效分离,平均回收率为77.3-98.4%,相对标准偏差为0.14%-3.81%,检出限为4.12-4.92 mg/kg。建立的方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉制品中5种合成着色剂

目的建立同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红等5种合成着色剂含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)方法。方法样品以乙醇-氨水(75:25,v/v)为提取液,振荡超声提取肉制品样品中的着色剂,调节pH后经OASIS WAX固相萃取小柱净化和富集,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上以甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速0.3 m L/min,柱温30℃,进样量3μL,检测波长200~500 nm。结果 5种合成着色剂在0.5~25.0 mg/L范围内线性关系良好(r20.9999),检出限为0.05~0.20 mg/kg,最低定量限为0.15~0.60 mg/kg,RSD为1.2%~3.3%,在加标水平为检出限3倍和6倍时,5种合成着色剂在肉制品样品中的加标回收率分别为89.7%~96.0%和91.3%~97.5%。结论本法准确度高,具有良好的重现性和精密度,可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红等5种合成着色剂的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用

本文选取配制酒中常用的6种合成着色剂:柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红、亮蓝作为研究对象,利用科学合理的高效液相色谱法对它们进行检测,符合合成着色剂的检测要求。     

全自动固相萃取——高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3～4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C₁₈柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5～50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.023～0.179 mg/kg,定量限为0.078～0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定茶叶中的着色剂

为了建立一种快速、高效的同时测定茶叶中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等6种着色剂的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法,更好地了解市场上茶叶人为添加着色剂的情况,试验检测了随机抽取的一批市场上销售的茶叶,利用高效液相色谱法对样品进行检测分析,并将前处理方法进行改进优化。检测结果表明,在检测波长254 nm,甲醇-乙酸铵(20.0 mmol/L)的梯度洗脱条件下,样品中未检出掺入人工合成着色剂,6种混合组分在范围内线性良好(r~20.99),加标回收率为83.2%~97.2%,RSD均小于3%,检出限为0.04~0.11mg/kg,定量限为0.17~0.51 mg/kg,可满足日常食品安全检测。     

快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

采用快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂。首先用氨水溶液将样品pH调至6.0,加入1%乙腈水溶液超声提取,然后用快速液相色谱仪进行测定。检测条件:C18亚二微米色谱柱,二极管阵列检测器,乙腈/0.1mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,柱温为60℃,检测波长为410、520、650nm。在添加浓度为0.5～50mg/kg范围内,各浓度水平的添加回收平均值为81.3%～95.9%,相对标准偏差为1.94%～8.68%,11种合成着色剂的方法检出限为0.5mg/kg。该方法简便、准确、快速,能够同时检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、新红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂。      

快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

采用快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂.首先用氨水溶液将样品pH调至6.0,加入1%乙腈水溶液超声提取,然后用快速液相色谱仪进行测定.检测条件:C18亚二微米色谱柱,二极管阵列检测器,乙腈/0.1mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,柱温为60℃,检测波长为410、520、650nm.在添加浓度为0.5～50mg/kg范围内,各浓度水平的添加回收平均值为81.3%～95.9%,相对标准偏差为1.94q～8.68%,11种合成着色剂的方法检出限为0.5mg/kg.该方法简便、准确、快速,能够同时检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、新红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色荆.     

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。     

固相萃取-液相色谱法测定蜜饯中7种常见合成色素

目的建立一种同时测定蜜饯中7种常见合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、赤藓红)的固相萃取-高效液相色谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)分析方法。方法样品经水提取后,采用Anpelclean PA聚酰胺SPE小柱净化,氮吹后定容,以甲醇和20mmol/L乙酸铵为流动相,通过Waters公司XBridge C18柱梯度洗脱分离,在特异性波长下进行测定。结果 7种常见合成色素在0.50~10.0μg/m L范围内峰面积与其实际浓度线性相关性良好(r2≥0.9987),在0.5、2.5、5.0mg/kg三个加标水平上回收率在74.3%~97.5%之间,RSD在0.47%~4.80%之间。检出限在0.02~0.10 mg/kg之间,定量限在0.06~0.30 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,精密度好,准确度高,适用于蜜饯中7种常见合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸

提出了一种利用固相萃取．高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取（SPE）小柱净化,在AgilentSB-Aq（150mm×4．6mm×5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵（pH2．7）溶液为流动相,流速为0．7mL／min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0．13%-1．9％,回收率95．0％-105％,各种酸的线性相关系数r〉0．9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.