顶空-气相色谱法测定婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐

探究并优化顶空-气相色谱法检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计).样品经不同的前处理后,采用顶空-气相色谱仪进行测定,并采用外标法进行定量.亚硝酸盐可在1.7 min左右实现有效分离,并且在浓度范围内标准物质曲线线性良好,R2为0.9997.取样量为1.25 g时,对应的检测范围为0.03～18.58 ...     

气相色谱-顶空进样法测定葡萄酒中的亚硝酸盐

采用气相色谱-顶空进样技术,对亚硝酸盐反应生成的气态成分进行定量检测,建立葡萄酒中亚硝酸盐的气相-项空检测方法.本方法的最低检出限为0.5μg,若取样10mL,则最低检出浓度为0.5 mg/kg.该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于葡萄酒中亚硝酸盐的定量检测.     

顶空-气相色谱-质谱法测定婴幼儿米粉中的脂类降解产物

目的建立婴幼儿米粉中13种脂类降解产物的顶空-气相色谱-质谱测定方法。方法样品经水溶解分散后,选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和25 min,经DB-624毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱仪进行分析,以保留时间对化合物离子定性,以内标法定量。结果 13种目标化合物在浓度范围2.0~2000μg内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。13种脂类降解产物平均加标回收率为82.4%~114.7%,相对标准偏差在3.65%~8.66%之间。方法的检出限为0.001~0.10 mg/kg。结论该方法准确灵敏、简单快速,可适用于婴幼儿米粉中脂类降解产物的检测。     

腌渍菜中亚硝酸盐检测分析与违法使用乱象中基于地方行政处罚的治理研究

摘要：目的：分析腌渍菜中亚硝酸盐检测及亚硝酸盐违法使用的地方行政处罚治理。方法：利用亚硝酸盐与2,3-二氨基萘形成荧光物质原理,运用高效液相色谱法检测腌渍菜中的亚硝酸盐含量。结果：经方法验证,高效液相色谱法检测亚硝酸盐含量的线性范围处于0-0.40mg/L范围内;方法检出限为0.01mg/kg;亚硝酸盐平均回收率参数在81.5%-95.6%范围内;检测3种不同榨菜及3种不同糖蒜样品,亚硝酸盐含量合格率为33.33%。结论：腌渍菜存在亚硝酸盐含量超标现象。需在加强对腌渍菜质量检测的基础上,加大对腌渍菜生产过程及不合格产品的监管及处罚,以改善腌渍菜质量。     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白

建立反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白的方法.样品采用氯化钠溶液(0.5 mol/L)溶解,过滤后供液相色谱仪测定.采用CAPCELL SG300C18色谱柱分离,氯化钠溶液(0.5 mol/L)、乙腈及三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器280nm检测,保留时间及特征光谱图定性,外标法峰面积定量测定.标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L,相关系数均在0.999以上,定量检测低限5 mg/kg.     

顶空衍生固相微萃取测定大米中醛类物质

本研究利用顶空衍生固相微萃取气相色-谱质谱建立了定量分析大米中醛类物质的方法。通过研究萃取头、衍生剂量、萃取温度和萃取时间对醛类物质检测的影响,确定了顶空衍生固相微萃取的最佳条件:65μm PDMS/DVB在装有10mL 60mg/L邻-五氟苄基羟胺溶液的顶空瓶中40℃吸附衍生试剂20min,之后萃取头换至装有样品的顶空瓶中40℃衍生萃取80min。所建方法的9种醛类物质在各自线性范围内标准曲线线性良好,R2均大于0.99,相对标准偏差在5.0%~7.5%(n=5),检出限在0.010~0.695μg/kg,加标回收率在77.9%~124.2%。本方法可依次自动完成萃取头的衍生试剂吸附以及醛类物质萃取、进样、分离和测定,检测效率高,适用于大米醛类物质的日常大量检测。对大米样品的醛类物质和品评结果进行相关性分析,发现戊醛和己醛是评价大米品质的重要指标。     

亚硝酸盐-紫外吸收光谱法测定水中的游离氯

目的 研究亚硝酸盐-紫外光谱法测定生活饮用水中游离氯含量的分析方法.方法 向含游离氯的水样管中加入1.0 ml亚硝酸钠溶液(ρ=5 g/L)作用30 min,依次加入1.0 ml氨基磺酸溶液(ρ=10 g/L)和1.0 ml盐酸(c=1.0 mol/L)制备样品溶液,以硝酸盐氮标准溶液制备标准溶液,在220 nm波长下同时测定样品管和标准管的吸光度值,并以此计算出水样中游离氯的含量.结果 亚硝酸钠将水中的游离氯定量地还原成了硝酸盐,其生成的量与游离氯的含量成正比(r=0.999 8),并呈等摩尔关系.方法中加入的氨基磺酸消除了过量的亚硝酸盐对测定结果的影响.在室温下,可直接取澄清水样按本法检测水中游离氯的含量.本法灵敏度为:0.05 mg/L,RSD为1.43％～10.00％,回收率为94.23％～103.20％.结论 本法可用于测定生活饮用水中的游离氯的含量.     

防疫物资中易挥发性物质的测定

利用质谱法测定防疫物资中易挥发性物质的含量，选取顶空作为样品的前处理方法，取样直接用气相色谱-质谱法进行检测。方法简便、实用，可以满足实验室大批量样品检测需求。在合适的线性范围内线性较好，易挥发性物质的检出限为0.15～1.23 mg/L。以阴性防疫物资样品为基质，易挥发性物质在3个添加水平下平均回收率为89.6%～104.9%，相对标准偏差值小于8.9%。测试了316个防疫物资，有2个口罩检测出甲苯。     

过渡金属氧化物掺杂r-Fe_2O_3气敏材料研究

采用化学方法合成了气体灵敏度和选择性良好的r-Fe_2O_3 微细粉末,并且利用化学共沉淀的方法合成了具有不同气敏性能的过渡金属氧化物(MnO,NiO,ZnO)掺杂的r-Fe_2O_3气敏材料,这些材料的颗粒≤0.1um.过渡金属氧化物掺杂可以改变r-Fe_2O_3气敏材料的陶瓷微结构,但不宜用来改善r-Fe_2O_3的相稳定性.通过掺杂可以改变r-Fe_2O_3气敏材料的选择性和灵敏度.r-Fe_2O_3是以体控制型为主的气敏机制.过渡金属氧化物掺杂的r-Fe_2O_3对C_2H_5OH,C_2H_2和LPG具有良好的选择性和较高的灵敏度.     

气敏元件参数的离散性对BQN－1型数字气体浓度计测试精度的影响

简介了与非逻辑转换法数字化测量气体浓度的工作原理，刻度方程线性化方法；讨论了欲保浓度计示值精度及示值稳定，气敏元件筛选时所应满足的条件．     

气辅成型工艺参数对气体穿透行为的影响

通过对半圆形加强筋结构的模流分析,研究了气辅成型过程中工艺参数对气体穿透行为的影响规律,并着重考察了其中的气体二次穿透指标。结果表明：熔体预注射量和气体延迟时间是影响气体穿透行为的重要因素。熔体温度、气体延迟时间和模具温度,都是通过影响成型过程中熔体的粘度、流动性的变化而影响气体穿透行为的。     

气调包装机械的研究与开发

本文从气调包装机理出发,以理想气体状态方程为基础,导出了置换气体配比公式,并阐述了一种经济实用的气体配比装置,以及插咀式和预制盒式气调包装机的原理与结构。     

纳米铜氧化物的制备及气敏特性研究

分别采用CuCl2,Cu(NO3)2和CuSO4溶液制备出CuO和Cu2O,并测定了其对丁烷、乙醇、汽油、氢气的气敏特性.结果表明:采用CuCl2溶液制备的CuO或Cu2O的灵敏度较高,选择性较好,且Cu2O比CuO的气敏性好.     

气体辅助注射成型装置技术研究进展

为促进气体辅助注射成型设备及模具技术的研究与应用,从气体辅助注射成型技术的3种进气方式（喷嘴进气、流道进气和型腔进气）、2种气体发生与控制方式（体积控制和压力控制）、模具设计与工艺等方面介绍了国内研究开发的新技术和新方法,并展望了气体辅助注射成型技术的发展趋势,如CAE技术等。     

贵金属催化剂对氧化镍气敏特性的影响

采用均匀沉淀法合成了氧化镍（ＮｉＯ）气敏微粉，利用浸渍法对氧化镍材料进行了掺杂，用Ｘ射线衍射、电子衍射和透射电镜对材料的陶瓷微结构进行了研究．实验结果表明：合成材料为颗粒状非晶体，颗粒尺寸＜１μｍ；该材料为Ｐ型半导体材料，对Ｃ２Ｈ５ＯＨ具有较高灵敏度，Ａｇ的掺杂能提高ＮｉＯ的气体灵敏度，Ｐｄ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｒｕ，Ｒｈ的掺杂不能有效地提高其气体灵敏度，但可改善ＮｉＯ的气敏选择性．     

微乳液法合成的CuO纳米材料的气敏性

分别采用微乳液法和沉淀法制备CuO纳米材料,并对其气敏性进行研究,结果表明:微乳液法合成的CuO纳米材料对H2S的灵敏度和选择性较高.     

MMSE-GC-MS/GC-O法鉴定熟制阳澄湖大闸蟹关键嗅感物质

本文采用新型材料-MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取阳澄湖大闸蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雄性、雌性阳澄湖大闸蟹四个部位(体肉、钳肉、足肉和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到9大类76种挥发性物质。同时,采用气相色谱-嗅闻技术(GC-O)并运用直接强度法对挥发物进行分析,共嗅闻到17种气味特征,其中体肉气味特征强度最弱,性腺最强。青草味是四个部位中最显著的气味特征,而性腺气味特征较其他部位不同的是具有较强的油脂味和烤肉味。在76种挥发性物质中,筛选出56种具有气味特征的嗅感物质(Odor Compound,OC),其中三甲胺、(Z)-4-庚烯醛、2,5-二甲基吡嗪、(E,E)-3,5-辛烯-2-酮和(Z)-4-癸烯醛在各可食部位中均存在,对阳澄湖大闸蟹的典型风味贡献显著。     

近代测试技术在气敏材料研究中的应用

对常用的近代测试技术如X射线衍射、电子显微镜、电子能谱、热分析等在气敏材料的表征与敏感机理模型建立中的应用进行了综述,指出:明确气敏材料结构与性能的关系,有助于理解气敏材料的敏感机理,并进一步提高气体传感器的应用性能.