一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途

正本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途,属于医药技术领域。聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制法为:(1)聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-二巯基化合物的制备;(2)巯丙基修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备;(3)聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备。其产品的平粒径为50~     

纳米介孔二氧化硅的制备和修饰研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用化学沉淀法制备纳米介孔二氧化硅;通过氨基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂(1∶1)的共同作用,在无水体系中制备氨基和巯基共同修饰的纳米介孔二氧化硅,并通过扫描电镜、X-射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对修饰前后的纳米介孔二氧化硅进行表征。结果表明,纳米介孔二氧化硅粒子形态均一,平均粒径在100nm左右,分散性良好;修饰后的纳米介孔二氧化硅粒子形貌及分散性依然良好,平均粒径在150nm左右。该研究为纳米介孔二氧化硅载药体系的研究提供了新思路和实验基础。     

介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的制备与性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为碱性催化剂,采用无模板法制备介孔二氧化硅和中空介孔二氧化硅,选用持效期较短的阿维菌素作为模型药物构成缓释体系,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外分光光度计(UV)对二氧化硅材料的形貌、粒径、载药量进行表征和测定,同时测试其缓释性能。探讨了溶剂蒸发法和超声浸渍法两种不同载药方法对缓释性能的影响。结果表明,两种农药缓释载体均呈球形,平均粒径500 nm,其中中空介孔二氧化硅载体具有独特的中空介孔复合结构,超声浸渍法载药效果较好,两种载体的载药量分别为48. 89%和52. 58%,中空介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的缓释区间较大,缓释效果较好,31 h才基本达到平衡。     

镁合金表面羟基磷灰石/介孔SiO_2自修复耐蚀涂层的研究

通过旋涂法,在AZ31镁合金表面制备了聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层,并将负载有缓蚀剂2-巯基苯并咪唑(MBI)的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到复合涂层中,以改善镁合金的耐腐蚀性能。使用SEM、TEM、XRD和BET等手段表征介孔SiO_2纳米颗粒的形貌、结构及缓蚀剂的负载情况;通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的成分和形貌进行表征;使用电化学阻抗谱(EIS)研究了不同涂层的耐蚀性能和自修复性能。结果表明,制备的二氧化硅为介孔纳米颗粒,可负载缓蚀剂。将负载有缓蚀剂MBI的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层中,能够改善涂层的耐蚀性能,使涂层具有自修复性能。     

镁合金表面羟基磷灰石/介孔SiO_2自修复耐蚀涂层的研究

通过旋涂法,在AZ31镁合金表面制备了聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层,并将负载有缓蚀剂2-巯基苯并咪唑(MBI)的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到复合涂层中,以改善镁合金的耐腐蚀性能。使用SEM、TEM、XRD和BET等手段表征介孔SiO_2纳米颗粒的形貌、结构及缓蚀剂的负载情况;通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的成分和形貌进行表征;使用电化学阻抗谱(EIS)研究了不同涂层的耐蚀性能和自修复性能。结果表明,制备的二氧化硅为介孔纳米颗粒,可负载缓蚀剂。将负载有缓蚀剂MBI的介孔SiO_2纳米颗粒掺杂到聚多巴胺/羟基磷灰石复合涂层中,能够改善涂层的耐蚀性能,使涂层具有自修复性能。     

PLA@MSNs纳米粒子的制备研究

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为氨基化硅烷化试剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,均三甲苯(TMB)作为扩孔剂,在80℃下合成了具有氨基修饰的二氧化硅纳米粒子。通过在酸性醇溶液中回流去除模板获得氨基化的介孔二氧化硅(MSNsNH_2)。以MSNs-NH_2为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,在高温、氮气氛围下通过丙交酯开环聚合生成表面聚乳酸(PLA)修饰的二氧化硅纳米粒子(PLA@MSNs)。实验通过傅里叶红外光谱、激光粒度仪等验证了纳米粒子的结构、粒径分布、Zeta电位,通过噻吩蓝(MTT)法证明了其细胞毒性较低。     

介孔二氧化硅-壳聚糖复合粒子的合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解获得二氧化硅粒子,通过冻干、灼烧,制得介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs);以巯丙基三甲氧基硅烷为巯基化的硅烷化试剂,制得巯基化的介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs-SH);弱酸性条件下,以N-(3-二甲氨基丙基)-N′-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,将巯基乙酸与壳聚糖结构中的氨基缩合,获得巯基化的壳聚糖(CS-SH);最后通过MSNs-SH与CS-SH巯基连接制得纳米介孔二氧化硅-壳聚糖复合粒子(MSNs-SS-CS),并实现了对阿霉素(DOX)、布地奈德2种药物的包载。实验通过FTIR、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、马尔文激光粒度仪等对粒子的结构、粒径、Zeta电位、载药等性能进行表征。     

牛蒡子中牛蒡苷元纳米载药体系的研究

对介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)进行叶酸(FA)和氧化锌(ZnO)双重修饰,制备了装载牛蒡苷元(ARG)的纳米载药体系FA@ZnO-MSN-ARG,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)和N2吸附-脱附分析等方法对纳米载药体系FA@ZnO-MSN-ARG进行表征,并对其载药性能...     

介孔SiO_2的有机化修饰及其对环氧树脂拉伸性能的影响

利用正硅酸乙酯(TEOS)及γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)共缩聚合成了蠕虫状的介孔二氧化硅(Si O2);研究了有机化修饰对介孔Si O2结构的影响;采用熔融共混法制备了环氧树脂/介孔Si O2复合材料,并研究了复合材料的拉伸性能。结果表明,APTMS的引入使介孔Si O2的有序性变差,孔径、孔容及比表面积减小,当介孔Si O2中APTMS的含量达到20%时,介孔结构消失;当介孔Si O2的用量为2%～10%时,环氧树脂/介孔Si O2复合材料的拉伸强度和断裂韧性提高较为显著,但断裂伸长率变化不大。     

介孔Al_2O_3修饰电极用于2,5-二甲基苯酚的电化学测定

在水热条件下,以铝盐为原料,利用PEG 2000为模板剂合成η-Al2O3(PEG)介孔纤维,通过透射电子显微镜(TEM)对介孔材料进行表征。以介孔η-Al2O3为修饰剂,制备介孔η-Al2O3修饰玻碳电极。采用伏安法研究了缓冲溶液、修饰剂用量等响应条件对2,5-二甲基苯酚电化学行为的影响。实验结果表明以p H 3.60 HAc-Na Ac缓冲溶液为支持电解质,修饰剂量为10μL,扫描速度为0.1 V/s,富集时间为4 s,在2.0×10-5~7.0×10-4mol/L的范围内,峰电流与2,5-二甲基苯酚浓度呈良好线性关系。峰电流与扫速的平方根成线性关系,说明2,5-二甲基苯酚在修饰电极上的反应过程是受扩散控制。所提出的新方法用于模拟废水中2,5-二甲基苯酚的测定,回收率在98.2%~103.8%,说明建立的新方法准确、可靠。     

聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料的合成及表征

利用共混法合成了聚乙二醇-介孔二氧化硅有机-无机复合材料.采用XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM、红外光谱(FTIR)、DSC-TG等对聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料进行了表征.结果表明,聚乙二醇-介孔二氧化硅仍保持了原来的介孔结构,可以均匀地分散到介孔二氧化硅的基质中.PEG是靠氢键吸附在纳米HMS颗粒表面,两者并没有发生化学反应生成新的化合物.所合成的聚合物具有比较好的耐温性能, HMS提高了聚合物的耐热性.     

pH敏感型二氧化硅纳米载体的制备研究

利用肿瘤弱酸环境引发功能化中空介孔纳米载体的电荷反转,使其具有pH刺激敏感。通过CTAB制备软模板并在其表面沉积TEOS和Si-69硅烷偶联剂制备得到多腔介孔纳米载体,并对其功能化修饰。软模板是粒径约为180 nm的实心球体,DLS、TEM、BET数据显示最终制备得到介孔为3.1 nm、粒径约为200 nm的多腔介孔纳米载体,红外光谱和拉曼光谱说明成功的进行了功能化修饰,最后通过在不同pH的PBS中表征纳米载体的Zeta电位数据,显示pH 7.4、8.0、9.0条件中该纳米载体的Zeta电位分别(-21.5±0.32)、(-23.8±0.21)、(-25.3±0.33) mV,但是在pH 6.0、5.0条件下电位反转为(+6.2±0.41)、(+7.1±0.4) mV。多腔介孔纳米载体的空腔使其具有更大的载药量,带负电荷的纳米载体具有更长的血液循环时间,而该纳米粒子在弱酸环境下的电荷反转能力,使其能够在肿瘤组织富集,从而具有靶向功能提高药效。     

有序二氧化硅介孔固体材料制备的研究进展

有序二氧化硅(SiO2)介孔固体是近年来研究的一类用以组装纳米结构材料的载体. 本文概述了近年来这类介孔固体材料制备的研究进展情况,介绍了不同反应体系和反应条件对介孔的有序性、介孔尺寸、介孔壁厚以及材料的孔隙率和热稳定性的影响.     

笼型聚倍半硅氧烷修饰介孔SiO2结构的研究

采用合成的氨基丙基介孔SiO2(NH2-MPS)与八环氧基聚倍半硅氧烷(G-POSS)反应,借助POSS较大的尺寸对介孔SiO2进行部分的封端,制备并改性粒径均一、尺寸可控的介孔SiO2纳米粒子,形成POSS-MPS结构。采用红外(FT-IR)法、X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电镜(TEM)等测试手段对其性2能和结构进行表征和测定,确定POSS修饰MPS的较优合成工艺。     

介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究

以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球.TEM,SEM显示微球具有很好的单分散性和中空结构.小角XRD表明球壳上具有六方介孔结构.实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度.通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能.     

酸性刺激响应的二氧化硅纳米容器及其体外释放

研究了以缩酮链作为刺激响应单元的智能纳米容器在仿溶酶体和内涵体条件下的释放效果。以介孔二氧化硅纳米微球(MSNs)为载体,吸附荧光指示剂-罗丹明B,用2-(2-溴-乙氧基)-2-(2-叠氮基-乙氧基)丙烷作为连接链,将β-环糊精连接到介孔出口处进行封装,制备了酸性-刺激响应智能纳米容器,并用固体核磁共振(SSNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)验证了MSNs表面改性过程。使用荧光分光光度计实时监测智能纳米容器在不同pH下释放动力学曲线、紫外分光光度计测得该智能纳米容器的载药量为15.23 mg/g。结果表明,利用末尾封端技术制得的以缩酮链作为刺激响应单元的智能纳米容器实现了在中性条件下"零释放",酸性条件下大量释放(即仿溶酶体和内涵体条件下适量缓慢释放)的效果,此项研究在肿瘤细胞靶向方面具有很好的应用前景。     

改性纳米二氧化硅的制备及其在溶聚丁苯橡胶/顺丁橡胶并用胶中的应用

用偶联剂KH570作修饰剂,采用液相原位表面修饰技术制备改性纳米二氧化硅,并考察其在溶聚丁苯橡胶(SSBR)/顺丁橡胶(BR)并用胶中的应用。结果表明:与未改性纳米二氧化硅相比,改性纳米二氧化硅在橡胶基体中的分散性较好,与橡胶的相容性提高,团聚减弱;改性纳米二氧化硅/SSBR/BR复合材料的物理性能和耐磨性能提高,Payne效应减弱;修饰量为50 mmol·kg~(-1)的改性纳米二氧化硅/SSBR/BR复合材料物理性能、耐热老化性能和耐磨性能最好。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

介孔碳材料的制备及其对水合肼还原硝基芳烃的催化性能

利用NH4ClO4/HNO3氧化去除羟丙基-β-环糊精(β-HPCD)/二氧化硅杂合体中的有机物,将得到硅材料作为模板,以蔗糖为碳源,利用纳米共浇筑技术制备出了一系列孔径可调的介孔碳材料(MCs);并用N2吸附、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和FT IR对这些碳材料的结构和表面化学性质进行了表征。以水合肼还原对硝基甲苯为模式反应,考察了介孔碳材料对硝基芳烃还原的催化性能。结果表明:与活性炭、常规高温焙烧法所制得的碳材料相比,这些介孔碳材料对水合肼还原硝基芳烃具有良好的催化性能,循环使用4次后介孔碳依然保持较高的催化活性,这可能与其具有较高的比表面积、较大的孔容以及较多的表面活性含氧官能团有关。