凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

保健食品中番茄红素测定方法的建立

对保健品中番茄红素的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。样品用没食子酸叔丁酯(TBG)—二氯甲烷溶液溶解、超声波辅助提取、用PTFE滤膜过滤。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um)分离,以乙腈和甲醇溶液洗脱测定,外标法定量。番茄红素在5.00~200μg/m L浓度范围的相关系数为0.993,检出限为0.5μg/m L,方法的回收率为81%~96%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。该方法简便、准确,适用于保健品中番茄红素的检测要求。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

超高效液相色谱联用质谱测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺及磷脂酰肌醇

首次建立超高效液相色谱联用质谱法测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的方法。样品经超声提取处理后,用甲醇定容。具体方法为:Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为0.1%(v:v)甲酸水溶液和0.1%(v:v)甲酸甲醇溶液[体积比,(0~1.0)min:85.0%~95.0%;(1.0~7.0)min:95.0%~98.0%;(7.0~12.5)min:98.0%~100%;(12.5~13.0)min:100%~85%;(13.0~15.0)min:85.0%],流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描,进样量为5μL,外标法定量。3种目标物的线性范围分别为(0.150~15.0)μg/m L、(0.130~13.0)μg/m L、(0.0800~8.00)μg/m L,3种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9995),3种化合物的检出限为(0.120~3.00)ng/m L,定量限为(1.79~4.71)ng/mL,在3个不同添加水平下的平均回收率为93.2%~98.4%、89.7%~98.0%、94.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.59%(n=3)。该方法灵敏,准确度高,分析时间快,样品稳定性好,适用于食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测。     

高效液相色谱法测定发酵液中的四甲基吡嗪

采用高效液相色谱法在Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)上测定了发酵液中的四甲基吡嗪,流动相为乙腈-水(90︰10,V/V),流速为1 m L/min,紫外检测波长295 nm,柱温35℃。10 min内可以完成色谱检测。该方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,线性范围0.02~2 g/L;方法回收率为96.7%~98.2%;RSD为0.54%~1.72%。试验结果证明,该方法是测定发酵液中四甲基吡嗪的快速、有效的定量分析方法。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定保健食品中维生素D_2和D_3的含量

建立反向高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定保健食品中维生素D_2和D_3的检验方法。片剂和硬胶囊剂采用超声提取,软胶囊采用皂化提取制备,Zorbak ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-乙腈(9∶1,V/V)为等度流动相,检测波长为264 nm,流速为1.0 m L/min,柱温35℃。结果表明,维生素D_2在0.07~7.14μg/m L质量浓度范围、维生素D_3在0.08~8.62μg/m L质量浓度范围内呈线性关系(r=0.999 5),维生素D_2和维生素D_3的回收率分别为83.49%~98.56%和83.71%~98.43%,定量限为0.45μg/100 g。经方法学验证符合相关标准。该方法简便快捷,准确度高,能满足含维生素D类保健食品的含量测定要求。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

炭黑氨基柱净化-HPLC-ICP-MS测定黄酒中铬价态及含量

建立了一种测定黄酒中Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,超纯水洗脱,色谱条件为:Dionex AS11-HC阴离子预柱(4 mm×50 mm×9μm);以60 mmol/L(p H9.0)硝酸铵作为流动相,流量为1.5 m L/min;以电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明:在0~20μg/L范围内Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)线性良好,相关系数R2均在0.998以上;添加回收率在81.2%~94.8%之间,相对标准偏差为1.7%~4.1%;定量限分别为0.12μg/L和0.18μg/L。本方法简单快速,适用于黄酒中铬形态残留的分析检测,并利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,发现绍兴地区的黄酒中的铬主要以Cr(Ⅲ)形态存在。     

HPLC测定盐酸托莫西汀的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定盐酸托莫西汀含量的方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱(Eclipse XDB-CN,5μm,250 mm×4.6 mm),以磷酸缓冲液-甲醇(46:54)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果线性范围为40.032~60.048μg/m L,r=0.9999;回收率为99.63%~100.80%,总体RSD=0.37%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于盐酸托莫西汀的检测和质量控制。     

HPLC-UV法直接测定蔬菜提取物的叶酸含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)直接测定豆芽、西红柿、菠菜等蔬菜提取物中叶酸含量的方法。蔬菜浆液经60℃的0.1 mol/L KH_2PO_4-KOH缓冲液(p H=6.5)提取后,采用反相C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器,流动相为甲醇和用0.1 mol/L的KOH调节p H为6.5的0.1 mol/L KH_2PO_4的溶液(梯度变化0/100~30/70,v/v),流速1.2 m L/min,波长280 nm。方法在(0.1~50)μg/m L范围呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.02μg/m L,加标回收率为93.34%~98.20%,RSD≤3.04%。叶酸测定结果为(湿基计):豆芽1.166μg/g、西红柿1.871μg/g、菠菜2.615μg/g。表明方法具有操作简便、快速、准确、精密等优点。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法,采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0~100.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0~60.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为(进样量20μL,S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%~98.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%~4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。     

RP-HPLC同时测定婴幼儿食品中5种核苷酸的研究

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、AMP、UMP、GMP和IMP在2.0~20.0μg/m L范围内相关系数关系良好,相关系数R~2分别为0.999 5,0.999 6,0.998 2,0.998 1和0.997 3;其加标浓度为1.0~2.0 mg/kg时,回收率为87.4%~98.1%。该方法精密度良好,RSD值为2.5%~3.2%;CMP、AMP、UMP、GMP和IMP检出限分别为0.6,0.4,1.3,1.1和1.5 mg·kg~(-1)。该方法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。     

变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂

建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmo L/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/m L,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4)。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

高效液相色谱法测定不同产地湘莲中荷叶碱、 莲心碱、芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定湘莲中荷叶碱、莲心碱、芦丁的方法。方法在酸性条件下超声提取3种待测组分。色谱条件如下:C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1 mol/L乙酸铵(用乙二胺调节pH值至7.5~8.0)(55:45,V:V);流速:1.0 m L/min;检测波长:275 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果荷叶碱、莲心碱、芦丁分别在7.636~152.7μg/mL(r~2=0.9999,n=5)、7.543~150.9μg/mL(r~2=0.9995,n=5)、7.543~150.9μg/mL(r~2=0.9998,n=5)范围内线性关系良好,加标回收率为96.9%~100.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%~1.4%。结论该法同时测定湘莲中荷叶碱、莲心碱、芦丁,简单快速,定量准确,可以为评价不同产地湘莲功效成分提供参考。