高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

LC-MS/MS测定牛奶中氯霉素和四环素类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素和氯霉素残留量的方法。牛奶样品用EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲液提取,经Pro Elut PLS固相萃取柱富集净化后,用10%甲醇-乙酸乙酯洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正负离子切换扫描模式分段采集测定。样品的加标回收率为81.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)不大于10%(n=6)。氯霉素的检出限为0.01μg/kg,四环素类的检出限为1~2μg/kg。该方法灵敏、可靠、准确,可用于同时检测牛奶中的氯霉素和四种四环素类药物残留。     

超高效液相色谱-质谱法测定卤肉制品中四环素类药物残留及分析

建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测卤肉制品中四环素类药物(四环素TCS、土霉素OTC、金霉素CTC、强力霉素DC)残留量的方法,并对乐山地区市售卤肉制品四环素类药物残留量测定结果进行质量安全性分析。样品中的四环素类药品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。采用电离子喷雾源,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法多反应监测(MRM)模式采集,正离子模式扫描,外标法定性和定量检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),流速为0.4mL/min。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在0.1～10μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99)。在50、100、200μg/kg三个浓度添加水平,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素平均回收率分别为81.8%～103.7%、78.5%～99.4%、78.2%～101.6%、76.7%～97.1%,平均相对偏差分别为3.2%、1.9%、4.6%、3.3%(n=6);试验采集市售卤肉制品220份,四环素类药物检出9份,检出率4.1%,其含量符合国家标准。本方法灵敏度高,选择性强,重现性好,可用于市售卤肉制品中四环素类药物残留的测定;乐山地区市售卤肉制品四环素类药物含量均在国家标准规定的范围之内。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R20.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%～90.5%,RSD为5.5%～11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种四环素类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的的方法。样品通过柠檬酸缓冲溶液提取,MAX固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-浓度为0.01 mol/L草酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于350 nm波长处检测。回收率在90.4%～103.3%,精密度(RSD)为2.09%～4.73%,检出限分别为0.05,0.04,0.06,0.08μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这4种四环素类药物残留的同时测定。     

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取-超快速液相色谱-电喷雾串联三重四级质谱(SPE-UFLC-ESI-MS/MS)联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0.5~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 5,方法检出限为0.17μg/kg,回收率为97.2%~102.3%。     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

Mineral contents of some southern Italian wines. II. Determination of Li, Na, Mg, K, Ca, Co, As, Rb, Sr, Ag, Sb, Ba

Following our study of the mineral contents of some Southern Italian wines, this work reports on the detection of 12 elemental components. The elements were determined using ICP-AES, flame atomic emission or absorption spectroscopy. The values determined for Li, Na, Mg, K, Ca, Rb, Sr and Ba were within the usual ranges for wines (average values for these elements were: 0.010, 26.2; 94.4; 888; 94.0; 3.30, 0.82 and 0.11 mg/l respectively). All the wines contained low levels of As, the concentrations of which were always under 0.20 mg/l, the maximum level permitted by E.E.C. standards. The measuring of Co, Ag, and Sb led us to ascertain, in all the wines, concentrations lower than 0.01 mg/l for Co and Ag and below the instrumental detection level for Sb (0.06 mg/l). In a previous study wines from D.O.C. areas of Southern Italy were analysed by the technique of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), for 14 minerals. This paper deals with further investigation of the mineral composition of the same wines for different metal constituents, analysed by ICP-AES, flame atomic emission, or atomic-absorption spectroscopy (two techniques). The first technique was applied to the detection of Co, As, Sr, Ag, Sb, and Ba. The alkaline metals Li, Na, K, and Rb were determined by flame atomic emission, a technique which possesses better detection limits for these elements. For Mg and Ca the atomic absorption methods were applied.     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥（虾肉）和虾仁,获得3 种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3 种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应（过敏性休克模型）及致敏离体回肠平滑肌收缩实验（Schultz-Dale反应）检测3 种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示：处理前的3 种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中（以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象）,未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3 种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%（虾蛋白产物）、50%（虾肉产物）和83.3%（虾仁产物）。致敏的离体回肠受到3 种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。