一步提取测定食品中的脂肪酸

建立了一步提取测定食品中脂肪酸的检测方法。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,氢火焰离子化检测器检测。各脂肪酸甲酯标准溶液在0.005～1mg/mL范围内呈线性相关(r=0.999);在不同基质中各脂肪酸回收率为82.1%～100%,相对标准偏差RSD<10%;各脂肪酸检出限为1mg/100g。一步提取测定脂肪酸操作方便、快速,灵密度高,可满足食品中脂肪酸测定的要求。     

东北野生榛蘑中的脂肪酸分析

采用索氏提取法对东北野生榛蘑中脂肪酸进行了提取,以石油醚为萃取剂,用甲醇-浓硫酸进行甲酯化,气相色谱-质谱法分析测定了其中脂肪酸的组成及相对含量。共检测出11种脂肪酸,主要为油酸32.11%、亚油酸31.75%、棕榈酸13.80%和棕榈油酸11.33%,其不饱和脂肪酸占总脂肪酸的82.05%。     

不同方法提取无核白葡萄干中脂肪酸的研究

目的确立葡萄干中脂肪酸提取的有效方法。方法采用气相色谱质谱联用技术的方法,对无核白葡萄干中的脂肪酸进行了研究。采用4种提取方法,对自然晒干工艺制成的无核白葡萄干(可溶性固形物含量84.69%)进行脂肪酸种类和含量的研究。结果当采用不同提取方法时,检测到的葡萄干中的脂肪酸种类无差异,仅存在含量上的差别。无核白葡萄干中共鉴定出16种脂肪酸,其中饱和脂肪酸11种,不饱和脂肪酸5种。当采用液液萃取-甲醇辅助提取方法提取葡萄干中脂肪酸时,不饱和脂肪酸总含量、饱和脂肪酸总含量以及脂肪酸总含量均优于其他方法提取出的脂肪酸含量。结论液液萃取-甲醇辅助提取方法是提取葡萄干中脂肪酸的有效方法,这为葡萄干中风味物质研究打下基础。     

一测多评法测定6种大豆异黄酮的质量分数

基于高效液相色谱紫外双波长检测方法,建立只用一个对照品同时测定6种大豆异黄酮含量的一测多评方法,以降低食品中大豆异黄酮含量测定的分析成本并提高分析效率。样品经甲醇超声波辅助提取后,采用C_(18)反相色谱柱;柱温25℃;进样量10μL;检测波长262 nm和248 nm;流量1.0 mL/min;以体积分数0.2%甲酸水溶液和甲醇运行洗脱。通过一测多评分析确定6种大豆异黄酮的定量标准曲线、线性范围、相对校正因子、相对保留时间及相对峰面积,并对检测结果的精密度、稳定性、重复性、加样回收率以及系统的耐用性和适应性进行验证,且与外标法实验结果相比对,6种大豆异黄酮在检测范围内均呈现出良好的线性关系(R~2 0.999 9)。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主.     

九种植物油中脂肪酸成分的比较研究

索氏提取法提取了大豆、不同产地葵花籽、白花生、黑花生、白芝麻、黑芝麻、油菜籽和棉花籽的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这9种植物油中脂肪酸组成和相对含量。结果表明,不同种类植物油的脂肪酸组成和相对含量各不相同,同种类植物油脂肪酸组成一致,相对含量基本吻合,尽管植物油的产地和品种不同。除油菜籽油外,植物油中相对含量最高的两种脂肪酸为9,12-亚油酸和9-油酸,仅从这两种脂肪酸的相对含量之和也可区分不同种类的食用植物油。按我国推荐的食用植物油饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的推荐摄入量比,花生油最吻合。     

不同树种松花粉脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析比较

建立索氏提取-甲酯化-气相色谱-质谱联用仪分离测定松花粉中脂肪酸相对含量的方法,并用该方法对不同树种松花粉中12种主要脂肪酸相对含量进行测定与比较。结果表明:索氏提取-甲酯化-气相色谱-质谱联用是一种快速、有效的测定松花粉中脂肪酸相对含量的方法。除棕榈酸和珠光脂酸外,不同树种松花粉中其他10种脂肪酸平均相对含量均存在显著差异(P<0.05)。不同树种松花粉中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸平均相对含量均存在极显著差异(P<0.01)。     

肉制品中脂肪和脂肪酸的分析

采用氯仿—甲醇法提取脂肪,气相色谱法分析脂肪酸组成及相对含量。对7种肉制品的测定结果表明,样品脂肪含量范围为4.4％～26.8％。共检出12种脂肪酸,主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸。其中油酸含量最高,为41.％～48.8％。样品中不饱和脂肪酸总量均大于饱和脂肪酸。     

氯仿-甲醇法和酸水解法测定禽蛋中脂肪的方法比较

目的 对比富含磷脂等结合态脂肪的蛋制品中脂肪含量测定的方法,弥补目前国标中规定的酸水解检测方法无法准确地测定富含磷脂等结合态脂肪样品的不足。方法 采用氯仿－甲醇提取法对比国标中规定的蛋制品脂肪测定方法-酸水解法,测定蛋制品中的脂肪含量, 考察了两种方法测定不同蛋制品的提取结果、提取时间、精密度和重复性。结果 采用氯仿－甲醇法对比酸水解法提取蛋制品中的脂肪含量,结果表明,氯仿-甲醇提取法可以有效的提取蛋制品的磷脂等结合态脂肪,对蛋制品脂肪的测定具有较高的精密度和较好的重复性,相对标准偏差在0.91%-1.62%之间,且测定周期短,测定次数少。结论 氯仿－甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足且测定快速、准确,适合测定蛋制品中的脂肪含量。     

GC-MS分析毛霉型、细菌型、曲霉型豆豉中脂肪酸组成

采用正己烷提取大豆、毛霉型豆豉、细菌型豆豉和曲霉型豆豉中粗脂肪,通过氢氧化钾-甲醇和硫酸-甲醇对油脂进行甲酯化处理,采用GC-MS分析脂肪酸组成,用外标法对脂肪酸进行定量。结果表明:大豆、毛霉型豆豉、细菌型豆豉和曲霉型豆豉中均含有12种脂肪酸,其中饱和脂肪酸7种,单不饱和脂肪酸3种,多不饱和脂肪酸2种,以亚油酸含量最高,不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸含量。不饱和脂肪酸含量(以干基计)从高到低依次是毛霉型豆豉(23.52 g/100 g)、大豆(16.51 g/100 g)、细菌型豆豉(15.35 g/100 g)、曲霉型豆豉(7.00 g/100 g)。大豆经毛霉发酵成豆豉后,其主要脂肪酸含量得到提高,而经细菌和曲霉发酵成豆豉后,主要脂肪酸含量有所降低。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

棉籽油脂肪酸甲酯化的方法及其脂肪酸含量分析

以新陆早39号以及新陆早50号的棉籽为材料,利用索氏提取仪提取其总油脂,分别采用三种常用的脂肪酸甲酯化方法:KOH-甲醇法,H₂SO₄-甲醇,14% BF₃-甲醇法进行甲酯化后,GC-MS上机分析;通过37种脂肪酸甲酯混标制定标准曲线,用外标法进行定量。结果表明:KOH-甲醇法甲酯化的脂肪酸GC-MS上机分析能检测到10种脂肪酸组分;H₂SO₄-甲醇与14% BF₃-甲醇法只能检测到6种。用KOH-甲醇法甲酯化后GC-MS测定表明,棉籽油脂肪酸以多不饱和脂肪酸的亚油酸为主,其次是饱和脂肪酸的棕榈酸以及单不饱和脂肪酸的油酸。在新陆早39号以及新陆早50号中,每克棉籽中亚油酸的含量分别达147.29 mg与163.2 mg,分别占其油脂含量的60.12%与60.83%;棕榈酸含量分别为65.05 mg与62.28 mg,分别占其油脂含量的26.55%与23.24%。油酸含量分别为24.79 mg与22.19 mg,分别占其油脂含量的10.12%和8.28%。结论:三种常用的脂肪酸甲酯化方法中,KOH-甲醇法更方便,快速,检测种类多,适用于棉籽脂肪酸的甲酯化。     

不同大豆品种提取油脂氧化稳定性研究

该实验采用自动索氏抽提仪对不同大豆品种提取油脂,气相色谱分析其脂肪酸组成,酸败仪测其氧化稳定性方法,研究不同大豆品种提取油脂脂肪酸组成与其氧化稳定性之间关系。实验发现,一般而言,油酸、亚油酸含量较高大豆品种油脂氧化稳定性相对较好,亚麻酸含量较高品种油脂氧化稳定性较差;但有些大豆品种,如:栽培种169号,野生种y112号大豆脂肪酸组成,其亚麻酸含量较高,分别为10.89%、13.45%,测得诱导时间却较长,分别为8.15h、8.25h;分析原因,发现其中含有天然抗氧化成分,可阻止或延缓油脂氧化。     

紫苏籽中脂肪酸成分的气相色谱/质谱联用分析

利用索氏提取法对产于吉林的紫苏籽中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。试验结果表明,氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法分别得到13种和6种脂肪酸甲酯,说明氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更适合紫苏籽中的脂肪酸的酯化。紫苏籽中的不饱和脂肪酸含量明显高于饱和脂肪酸含量,其主要成分为α-亚麻酸,含量分别为74.92%和67.93%。     

超声波辅助提取大豆粗脂肪技术用于大豆粗脂肪酸值测定的可行性研究

国标法检测大豆粗脂肪酸值时,索氏抽提法提取大豆粗脂肪耗时长、操作繁琐。本实验论证了超声波辅助技术替代索氏抽提法提取大豆粗脂肪,可以大大缩短大豆粗脂肪酸值检测时间。通过比对,两种方法测得的酸值的线性相关系数达到0.995 9,且两种方法制取的大豆油脂肪酸组成种类和含量均无显著差异。因此,可以利用超声波辅助提取大豆脂肪快速检测大豆粗脂肪酸值。     

紫外分光光度法测定大豆总异黄酮的含量

为建立一种检测食物中大豆异黄酮含量的快速分析方法 ,以大豆中的活性成分金雀异黄素为标准品 ,在其紫外最大吸收峰 2 59nm处测定大孔吸附树脂法配合溶剂法提取制得的大豆异黄酮试样的含量 ,大豆异黄酮试样中总异黄酮的含量以金雀异黄素计算为 38.7%。平均加样回收率为99.86% ,相对标准偏差为 2 .6% ,方法简便 ,重现性好 ,可作为检测大豆异黄酮含量的一种手段。     

油炸食品中反式脂肪酸的研究

对几种油炸食品中的反式脂肪酸进行研究,采用氯仿-甲醇提取脂肪,甲醇钠甲基化脂肪酸,再通过薄层层析纯化甲酯,用气相色谱检测其中脂肪酸的含量。实验发现,油炸后食品中饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量比油炸前食品中含量有升高,而油炸后食品中多不饱和脂肪酸和顺式脂肪酸含量比油炸前食品中含量显著降低。     

马肉中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱法分析

采用气相色谱-质谱法分析了马肉中脂肪酸的化学组成及各成分的含量。马肉中的脂肪经正己烷提取、硫酸-甲醇酯化法甲酯化、GC-MS测定、总离子流图峰面积归一化法测定各组分相对含量。马肉中饱和脂肪酸含量为38.4%,不饱和脂肪酸为61.6%,其中单不饱和脂肪酸为44.8%;马肉脂肪酸中油酸含量最高,其它由高到低依次为棕榈酸、亚麻酸、棕榈油酸、亚油酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸。结果表明,马肉中脂肪酸能较好地满足人体的营养需求。     

三文鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用Bligh-Dyer提取法对三文鱼鱼肉中的脂肪酸进行提取,利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,共检测出25中脂肪酸。不饱和脂肪酸为16种,相对百分含量占检出所有脂肪酸的71.90%。其中,二十碳五烯酸(EPA)为9.46%,二十二碳六烯酸(DHA)为11.77%,同时检出了15-二十四碳烯酸(NA)。     

GC-MS测定无花果中脂肪酸组成

以无水乙醚为溶剂,用索氏抽提法提取无花果中粗脂肪,进行甲酯化后以正己烷萃取,用 GC-MS 测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出16种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,不饱和脂肪酸相对含量约占85.4%。