超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0~100.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R~2为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。     

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗菜中多种水溶性维生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析芽苗菜中硫胺素、核黄素、吡哆醇、泛酸、生物素、叶酸、V_(B12)、烟酸、烟酰胺、Vc等10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在(10.0~1000.0)ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9993~0.999,检出限范围为(0.10~11.5)μg/kg,定量限范围为(0.35~38.0)μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于芽苗菜中较宽浓度范围内多种维生素的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

UPLC-MS/MS分析运动饮品中16种黄酮类功能成分

试验建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮品中儿茶素、葛根素、牡荆素、大豆苷元、木犀草素、槲皮素、水飞蓟宾、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山奈酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素和桔皮素等16种黄酮类功能成分的方法。样品前处理用乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,16种黄酮类功能成分在10.0~500.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.998 3~0.999 9,检出限范围为0.1~10.0μg/kg,定量限范围为0.4~35.0μg/kg,添加1.0 mg/kg浓度的加标回收率为89.8%~98.6%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围内多种黄酮类功能成分的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

高效液相色谱检测运动饮料中的人工合成色素

建立一种同时测定运动饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种人工合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用固相萃取小柱进行富集和净化,淋洗液选择甲酸-水溶液,洗脱液选择氨化甲醇,氮气吹干后用水复溶上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,6种人工合成色素在2.00μg/m L~32.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.99,检出限在0.04μg/m L~0.15μg/m L,定量限为0.12μg/m L~0.50μg/m L,加标回收率达到85.6%~92.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中人工合成色素的分离和定量检测。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。