高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中11种双酚A类和3种烷基酚类化合物迁移量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中11种双酚类及3种烷基酚类化合物。方法 14种目标化合物在塑料制品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以T_3色谱柱进行分离,甲醇:乙腈(1:1,V:V)-5 mmol/L乙酸铵水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)负离子模式进行扫描测定。结果 14种酚类化合物的色谱分离良好,1～200μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系(双酚S为0.240.0μg/L),且线性关系良好(r~2≥0.995)。方法检出限为0.01-0.78μg/L;加标回收率范围为84.5%～99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%～12.4%。结论该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A类化合物和烷基酚类化合物的检测。     

HPLC-MS/MS法测定乳制品食品模拟物中双酚A的迁移量

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定乳制品食品模拟物中双酚A的检测方法。以Agilent C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反映监测(MRM)负离子模式进行扫描。在选定的试验条件下,目标物的峰面积和质量浓度在1μg/L~60μg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限为0.20μg/L。     

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的 建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法 样品经模拟溶液提取后以C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析, 对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果 线性范围为5.0~100.0 μg/L, 最低检测浓度为1.0 μg/L, 回收率为78.6%~85.9%, 相对标准偏差为7.30%~12.60%。结论 双酚A迁移水平受模拟物性质影响, 相对于水性模拟物, 在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。     

高效液相色谱飞行时间质谱联用法检测食品包装材料迁移物双酚S

阐述了一种利用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪检测食品包装材料迁移物双酚S的方法。利用白酒模拟物对食品包装材料浸泡后,检测浸泡液中的迁移物双酚S。该方法检测限为5μg/L,线性相关系数为0.999,在白酒模拟物中的平均回收率为90.25%~101.46%之间,白酒模拟物中加标检测结果的平均相对偏差(RSD)为1.6%~3.2%之间。该方法以出峰时间和质荷比准确定性化合物,保证了检测结果的准确性。最重要的是,该方法检测限远低于国家食品模拟物中双酚S的迁移限量标准要求。     

食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触材料中的成核剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐迁移量的方法。样品中的(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐在一定温度、时间接触的状态下会迁移到食品模拟物中。以T3色谱柱进行分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,测定迁移到食品模拟物中的目标物。结果表明,(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的色谱分离良好,在5.00~100μg/L浓度范围内与其峰面积均呈线性关系。该方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟液和油基模拟物的定量限均为5.0μg/L,重复性试验的相对标准偏差为0.73%~1.5%(n=6),加标回收率为80.5%~103%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料及制品中(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚-2,3-二羧酸二钠盐的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱测定食品接触材料中双酚S的迁移量的分析方法。样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇水基模拟物迁移后,过滤;样品经橄榄油、玉米油等油基模拟物、异辛烷化学替代溶剂迁移后,经甲醇/水(1:1,v/v)液-液萃取,过滤后,采用液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。双酚S在5.0～80 μg?kg^-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)大于0.9990;检出限(3S/N)为1.5 μg?kg^-1;按标准加入法进行回收试验,加标回收率在85.3%～108.0%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0 %。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定食用油中的双酚类化合物

基于分散液液微萃取(DLLME)技术和同位素稀释-超高效液相色谱-质谱/质谱(ID-UPLC-MS/MS),建立了一种快速测定食用油中7种双酚类化合物的方法。优化了萃取剂种类及体积、涡旋分散时间等影响萃取的关键因素;优化了UPLC分离条件和质谱定性定量参数。优化条件为:400μL甲醇/乙腈(1∶1,v/v)混合溶液作为萃取剂,涡旋分散萃取1 min;以C18色谱柱和甲醇-0.05%氨水梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,7种双酚类化合物在0.5μg/L~500μg/L内线性关系良好,相关系数均在大于0.998,方法定量限(S/N=10)在0.2μg/L~3.0μg/kg之间,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为4.4%~9.1%。本方法前处理简单,节省溶剂和时间,准确灵敏,适用于食用油中7种双酚类化合物的检测。     

高效液相色谱-质谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A迁移量

目的 建立高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)测定聚碳酸酯(polycarbonate, PC)水杯中双酚A迁移量的方法。方法 选用水、4%乙酸溶液、10%乙醇和异辛烷溶液作为食品模拟液, 准确量取迁移试验中得到的食品模拟液1 mL, 通过0.22 μm微孔滤膜后, 用高效液相色谱-质谱联用仪对双酚A进行分离测定。结果 该方法相对标准偏差不大于3.24%(n=6), 回收率在87.7%~105.0%之间; 检出限为 1 μg/L。结论 该方法样品前处理方法简便, 检出限高, 操作简单, 线性关系好, 适合于PC水杯及不同塑料制品中迁移双酚A的检测分析。     

高效液相色谱荧光法测定食品包装材料中双酚A及双酚S的迁移量

采用高效液相色谱-荧光法检测食品包装材料中双酚A及双酚S的迁移量,研究不同的模拟液对食品包装材料中双酚A和双酚S迁移的影响以及不同浓度的乙醇溶液对双酚A和双酚S迁移特性的影响。结果表明:该方法在0.001~0.100μg/L范围内线性关系良好,在乙醇模拟液中,双酚A和双酚S的迁移效果好,乙醇浓度越高迁移率越高,相同浓度的乙醇溶液中,接触温度越高,接触时间越长迁移率越高。     

HPLC-MS/MS-LIQ法同时定性定量测定染料产品中的分散黄3

采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定.通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2达0.998;10、50、100μg/L低中高三个质量浓度的...     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

食品用纸杯中光引发剂特定迁移量的气相色谱- 串联质谱测定方法

目的建立11种光引发剂类化合物食品用纸杯特定迁移量的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。方法食品模拟物中的光引发剂类化合物经反相固相萃取柱富集净化后,采用中等级性的DM-17MS气相色谱柱进行分离;采用三重四极质谱的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对化合物进行定量测定。结果本方法可在17 min内完成11种目标化合物的色谱分离。11种光引发剂在低、中、高3个添加水平的回收率在65.0%~119.8%范围内,相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=6),方法检出限为1~7μg/L,定量限为2~20μg/L。结论该方法灵敏度高,定量准确,适用于食品模拟物中光引发剂类物质特定迁移量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/ polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料迁移至超纯水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油这4种食品模拟物中16种抗氧化剂的特定迁移量。方法 考察了不同实验条件对橄榄油食品模拟物中16种抗氧化剂的提取效果。采用ODS色谱柱梯度洗脱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下以电喷雾电离多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果 该方法测定的16种目标化合物在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,水性食品模拟物(超纯水、3%乙酸、10%乙醇)的定量限为0.1~1.3 ng/mL,橄榄油食品模拟物的定量限为0.5~3.0 μg/kg。在0.5~10.0 ng/mL和2.0~25.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为81.0%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.1%。结论 该方法灵敏度高,定量限低,满足PET/PE复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定罐头中10种双酚-二缩水甘油醚

本文旨在建立罐头食品中双酚-二缩水甘油醚的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品匀浆后,用叔丁基甲醚和甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测。结果:10种双酚-二缩水甘油醚的线性范围为0.1~100 ng/m L,相关系数均大于0.999。检出限为0.1~0.5μg/kg,平均加标回收率75.0%以上。结论:该方法灵敏度高,检出限低,符合分析要求,适合罐头食品中双酚-二缩水甘油醚残留量检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~20.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg~5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R~20.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。