微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素

以青岛5种常见市售水产品为试验材料,采用微波消解-原子吸收光谱法对其Cd、Cr、Pb、Cu和Zn 5种重金属元素含量进行测定,结果表明:该方法能准确测定新鲜的水产品:草鱼、寄语、带鱼、基围虾及八爪鱼中重金属元素含量,方法加标回收率在86.54%~97.91%之间,RSD在0.43%~3.11%之间,线性范围宽,精密度好,回收率高,且方法简单;对照食品安全国家标准,发现不同的水产品中Cd、Pb重金属存在不同的超标现象,这一结果提示广大市民尽可能适当食用水产品。     

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素

采用微波消解处理火锅底料样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Pb,Cd,As,Cr,Fe,Mn,Cu和Zn8种矿质元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件。结果表明:8种元素的方法检出限为0.00003~0.00068μg/mL,回收率在91.00%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.35%。火锅底料中微量元素Cr,Fe,Mn,Cu和Zn含量较低,重金属元素Pb,Cd符合国家卫生标准,As污染是火锅底料重金属污染的重要来源,该法准确度高、精密度好,并能同时进行多种元素的测定,完全能满足样品测定要求,可为火锅底料中矿质元素的快速检测提供科学依据。     

大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素含量的测定及营养评价

采用微波消解-火焰原子吸收法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量,建立微波三阶段梯度升温消解技术,确定最佳消解条件和原子吸收分光光度计工作条件。大西洋鲑肌肉中Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7,0.011 5μg/g。结果表明:大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,比例恰当,具有较高的营养价值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金属含量均远远低于在中国国标产品安全卫生指标,可以安全食用。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解—高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和Al 5种微量元素的方法。在选定的实验条件下,测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为1.35、0.099、0.039、5.01、10.2μg/g,其检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54 ng/mL,其加标回收率为96.0%~104.7%,精密度(RSD)均小于5.81%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定百里香中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS法),连续测定雷山县乌东村的百里香中的Zn,Fe,Cu,Mn,Ni,Cd,Cr,Pb含量。待测元素的最佳测试条件经过正交试验设计优化组合确定。结果表明,供试样品中微量元素Zn,Fe,Cu,Mn的含量分别为154.6,331.4,1.86,342.6mg/kg,而重金属元素Ni,Cd,Cr,Pb未检出。用此法节省时间和试剂,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。     

微波消解原子吸收法测定蛤蜊重金属

优化出最佳测定务件及基体改进剂,测定蛤蜊中重金属元素.以微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd,火焰原子吸收法测定Mn、Cr,并进行了方法的准确性和精密度考察.结果表明:在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好(r:0.9990～0.9999),方法的加标回收率(n=3)在93.6%～115.6%之间,RSD小于5%.该方法的精密度和准确性良好,可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.     

微波消解-原子吸收法测定天然纺织品中重金属

研究了微波消解纺织品，采用原子吸收法测定样品消解试液中Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb重金属元素。结果表明，本方法的检出限为0．003～0．013μg／mL，回收率98．8％～106．3％，相对标准偏差小于3．95％。该法应用于天然纺织品中重金属元素的测定简便、快速、准确。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

旋光法与改进苯酚硫酸法测定芦荟多糖含量比较

分别采用旋光法和苯酚硫酸法测定了芦荟粗多糖中多糖的含量。结果表明:旋光法测定的多糖含量与改进苯酚硫酸法的测定值基本一致,即0.099 3 mg/m L和0.106 5 mg/m L。说明两种方法测定多糖均准确、稳定可行。因此旋光法可作为一种更为简便、操作性更强的测定多糖含量的方法,应用于多糖产品的质量检测与监控。     

免疫传感器在食品真菌毒素检测中的应用

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一。传统的分析检测技术如色谱分析法、免疫化学法等用于真菌毒素检测中具有耗时长、样品前处理繁琐等特点。本文介绍了采用生物免疫传感器快速检测真菌毒素的方法,主要综述了它们在各类粮食、食品等基质中真菌毒素检测的应用现状,并简要分析了该技术存在的不足,对其应用前景做出了展望。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。