应用离子色谱法检测牛栏山二锅头原酒中有机酸类物质

该研究基于离子色谱（IC）技术,建立了清香型白酒原酒中21种有机酸类风味物质的分析方法。 该方法可在50 min内实现21 种有机酸类的完全分离,各有机酸测得的线性相关系数R2均＞0.99,并且21种有机酸检测限在7.87～250.00 μg/L之间,加标回收率除 甲酸外,均在82%～118%之间。 该方法具有操作简单、灵敏度高、检测有机酸种类多的特点,适合于白酒原酒中有机酸的分析检测。 采用该方法对牛栏山二锅头原酒不同摘酒段中有机酸的构成和含量进行了分析,共检出9种有机酸。 通过分析不同摘酒段条件下原 酒中有机酸成分的变化情况,为确定最佳的生产工艺提供指导,同时明确不同工艺原酒中有机酸类物质含量差异,为后期酒体设计 提供理论依据。     

不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究与风险评估

主要对不同香型白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括浓香、酱香、清香、兼香、芝麻香、药香、凤香、老白干香、豉香和特香型原酒和成品酒(n=342)。检测结果显示,白酒中EC检出率为100%。原酒中EC平均含量最高的为凤香型原酒(822.23μg/L);其次是特香型原酒(339.34μg/L);第三是浓香型原酒(298.21μg/L),药香型原酒中EC平均含量最低(80.32μg/L)。成品酒中EC平均含量最高的是芝麻香型白酒(214.13μg/L);其次是浓香型白酒(191.89μg/L);第三是凤香型白酒(168.24μg/L),清香型白酒中EC平均含量最低(46.23μg/L)。EC含量分布统计显示,所检测的成品酒中48.7%的样品中EC含量超过了加拿大、巴西、日本等国家谷物蒸馏酒的EC限量标准(150μg/L)。采用暴露边界比(Margin of Exposure,MOE)对成品白酒中EC进行风险评估,MOE值为6289,具有致癌风险。此研究期望为我国食品安全部门制定饮料酒中EC的限量标准提供有效的参考。     

基于UPLC法测定酱香型白酒原辅料中5种非挥发性有机酸

采用超高效液相色谱法(Ultra high performance liquid chromatography,UPLC)建立了酱香型白酒原辅料(高粱、大曲)中5种非挥发性有机酸(酒石酸、苹果酸、乳酸、马来酸、富马酸)含量的检测方法，结果表明外标法建立的5种非挥发性有机酸的标准曲线线性关系较好，其相关系数R²不低于0.994，检出限在1.0～10.0μg/mL之间，加标回收率在92.4%～104.1%之间，精密度在0.1%～4.7%之间。该方法操作简单、稳定性好，可用于酱香型白酒原辅料中非挥发性有机酸含量的测定。     

MTBSTFA衍生化结合GC-MS分析镇江香醋不挥发羧酸

以镇江香醋为研究对象,利用N-特丁基二甲基硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(N-(tert-butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide,MTBSTFA)衍生化结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定香醋中不挥发羧酸,共鉴定并定量61种不挥发化合物,包括17种氨基酸、13种芳香酸、11种羟基酸、8种长链脂肪酸、7种二元及多元酸(不含羟基)、1种含硫有机酸、1种酮酸,2种杂环酸和1种不挥发酸酯。新检测到2-糠酸、乙醇酸、3-羟基丙酸、甘油酸、扁桃酸、对羟基苯乙酸、2,6-二羟基苯甲酸、原儿茶酸、阿魏酸、柠檬酸、芥子酸、没食子酸、咖啡酸等24种不挥发有机酸。研究结果表明,香醋中羟基酸(16.01 g/L)含量最高,其次是杂环酸(597. 3 mg/L)和氨基酸(546. 5 mg/L);单个酸含量大于100 mg/L的有乳酸、焦谷氨酸、琥珀酸、精氨酸、草酰乙酸和2-羟基-3-苯丙酸(从高到低依次)。该研究将为我国食醋品质的提升奠定基础。     

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。     

豉香型白酒制曲原料中肉桂叶游离态挥发性成分

采用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究豉香型白酒制曲原料——肉桂叶中的挥发性成分。共分离并检测出45种挥发性化合物,包括25种芳香类、8种酚类、6种萜烯类、2种有机酸类、3种呋喃类以及1种吡喃类化合物。芳香族化合物在肉桂叶中种类较多,含量较高。定量结果分析表明,肉桂叶中反-肉桂醛(3.71mg/g干重)含量最高,其次为香豆素、2-苯乙醇、丁香醛、氢化肉桂酸内酯、苯甲醛等,这些物质是肉桂叶中的主要挥发性化合物,对肉桂叶乃至豉香型成品酒的风味影响较大。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

试论乳酸菌在食醋酿造生产中的重要性

食醋是由多种成分组成的色、香、味、体俱备的酸性调味品,而构成酸性调味料的重要因素之一是有机酸。而有机酸又可分为挥发酸与不挥发酸二类。实践证明,在食醋中挥发性酸高,显然酸味重(俗称“触鼻子”)而醇和则不够。而不挥发酸含量高,则食醋风味好,口感柔和,后味绵长。我国几种传统名特食     

不同香型白酒大曲及其发酵过程中游离态糖和糖醇的研究

白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子(GC-flame ionization detector,GC-FID)检测技术,定性并定量了我国浓、清、酱三大香型白酒大曲中的糖和糖醇,并研究了大曲发酵过程中糖和糖醇的变化规律。不同香型大曲中糖和糖醇的含量有较大差异,在大曲中平均总含量依次为:清香型酱香型浓香型。3种香型白酒大曲中平均含量较高的游离态糖和糖醇为葡萄糖、甘露糖醇和核糖醇。白酒大曲发酵过程中葡萄糖含量变化最为明显,呈先下降后上升再下降趋势。糖醇的含量变化趋势与葡萄糖类似,其中肌醇、甘露糖醇和山梨糖醇变化比较明显。     

不同产地香菇对小曲酒品质的影响

为探究不同产地香菇对香菇小曲酒风味的影响，试验对比空白组与分别添加福建、浙江、河南和湖北产香菇酿造的小曲酒理化指标和挥发性香气成分，并运用主成分分析对比其香气特点。结果表明：与空白组相比，添加香菇后出酒率均有不同程度的降低，但总酸与总酯含量均有上升，其中湖北香菇酒样的总酸与总酯含量最高，分别为0.62 g/L和1.47 g/L，同时感官评分最高，为83.70分，酒味醇厚、酒香协调浓郁，风格典型；在香菇白酒与空白组中共检测出37种挥发性成分，添加湖北香菇的酒样中挥发性成分最多，为30种，其中乙酸乙酯、辛酸乙酯、正丙醇、异戊醇和乙缩醛等物质含量较高；湖北香菇酒的挥发性物质种类丰富，酯类、醇类和醛类关联性强，与其余4组酒样之间有明显的差异。辅以湖北香菇酿造的小曲酒感官评分最高、理化指标良好、香气种类丰富且含量较高，是酿造相关香菇白酒较为理想的原料。