电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素

应用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素的方法,利用加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明:在红糖样品所检测的16种痕量稀土元素中各元素的工作曲线相关线性系数R2在0.9995~1.0000,检出限在0.019~0.75μg/kg,方法精密度在0.86%~4.66%,回收率在94.9%~105.3%之间,红糖样品中稀土元素含量较高的元素为Sc、Y、La、Ce、Nd。本方法快速、准确,适用于红糖中痕量稀土元素的测定。     

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

电感耦合等离子体发射光谱测定食用植物油中的重金属元素北大核心CSCD

研究快速准确测定食用植物油中重金属元素的方法。采用微波消解对食用植物油样品进行预处理,在多模式进样系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As、Sb、Hg和不可形成蒸气重金属元素Ni、Cd、Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除光谱干扰。方法的检出限(LOD)为0.63~20.60μg/kg,加标回收率为97.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。该方法在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足食用植物油中微量重金属元素的高通量分析需要。     

无籽刺梨复合果酱配方工艺技术研究

以本地无籽刺梨为主要原料,研究无籽刺梨果酱复合加工的关键技术。通过单因素实验,正交实验以及品质指标的测定,优化刺梨工艺技术。确定出刺梨果酱最佳工艺配方如下:无籽刺梨与番茄比例3:1(m/m),原料与水比例1:2(m/m),复合增稠剂(果胶0.8%,羧甲基淀粉6%),葡萄糖浆45%,柠檬酸0.25%,生产出的刺梨果酱果味浓郁,色泽清亮,口感独特,具有较高的营养价值。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属

建立了纺织品中9种可迁移重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。优化了萃取条件和ICP-MS工作参数。以Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi作为内标,采用插值法进行校正。9种可迁移重金属元素的检出限为0.56~3.45μg/kg,各元素测定的RSD(n=6)为2.6%~11.0%。     

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

无籽刺梨果汁饮料配方及其稳定性研究

以无籽刺梨为原料,对无籽刺梨果汁饮料配方及其稳定性进行研究。在单因素试验的基础上,利用正交试验设计优化无籽刺梨果汁饮料的最佳配方为:无籽刺梨原果汁14%、白砂糖6%、柠檬酸0.26%、苹果酸0.02%、安赛蜜0.01%、阿斯巴甜0.01%;同时以正交试验设计优化饮料中不同稳定剂的添加量为羧甲基纤维素钠(carboxymethylcellulose sodium,CMC-Na)0.08%、黄原胶0.01%、结冷胶0.007%。该产品口感纯正,酸甜适中,组织均匀,稳定性好,具有无籽刺梨独特的香味。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

微波消解/ICP-MS法测定乳制品 纸铝塑包装中重金属

建立微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乳制品纸铝塑复合包装材料中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、铊10种重金属元素的分析方法,并研究消解试剂及其用量、测定方法干扰及消除等试验影响因素,确定了最佳试验条件。该方法的检出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之间,线性关系良好,相关系数均0.99,加标回收率在88.0%~106.7%之间,相对标准偏差在1.3~2.6之间。该方法方便快捷、准确可靠,可用于测定乳制品纸铝塑复合包装材料中的重金属元素。     

无籽刺梨与刺梨果实中氨基酸分析

通过测定无籽刺梨与刺梨果实中水解氨基酸与游离氨基酸的组成和含量,探讨氨基酸组分对2 种新兴水果营养与风味的影响。水解氨基酸的测试分析表明,2 种成熟果实均含有全部18 种氨基酸,但刺梨果实中人体所必需的8 种氨基酸占总氨基酸比例为39.54%,比值系数分为66.70,高于无籽刺梨（比值系数分为59.22）,表明刺梨具有更高的营养价值;相对而言,刺梨果实中蛋氨酸和半胱氨酸含量较低,而无籽刺梨果实中赖氨酸为第一限制氨基酸。对影响感官的游离氨基酸测试结果表明,精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸与鸟氨酸（含量阈值比大于1）对刺梨果实独特风味的形成有较高贡献,而无籽刺梨果实中仅天冬氨酸的含量阈值比超过1,形成其鲜味。     

鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留的快速测定

传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法验证试验结果显示:盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在质量浓度0.5~100μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别是0.51μg/kg和0.53μg/kg,定量限(LOQ)分别是1.67μg/kg和1.68μg/kg,日内精密度相对标准偏差范围分别为4.09%~4.48%和3.84%~3.90%,日间精密度相对标准偏差范围为5.17%~5.73%和4.23%~5.29%。在5,10,50μg/kg 3个水平下,盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的回收率范围分别为91.2%~93.2%和91.3%~92.4%;RSD范围分别为4.5%~4.6%和1.8%~5.2%。采用液相色谱串联质谱法测定市售活鱼中目标化合物残留,未检出阳性样品,说明盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在水产养殖方面使用情况良好,该检测方法符合痕量分析的要求。     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

微波程序消解-共振光散射法测定生姜中的痕量镉

为建立一种快速测定食品中重金属痕量镉的新方法,以生姜为样品,碱性介质中,Cd2+与溴化钾、邻菲罗啉反应生成多元配合物,利用共振光散射技术测定镉。结果表明:镉的最大共振散射光峰位于623.4nm,镉的质量浓度在0~0.15μg/mL范围内与体系相对共振散射光强度有良好的线性关系,相关系数r为0.9984,检出限为0.012μg/mL;样品测定的RSD3.2%(n=5),回收率为93.2%~101.2%。该方法快速、简便、灵敏度高,为生姜中痕量镉的测定提供了参考。     

甘草、黄芪、党参中27种重金属及微量元素含量变化的研究

目的研究甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种重金属及微量元素的含量变化。方法样品采用湿法消解后,经电感耦合等离子体质谱法测定,并采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果27种重金属及微量元素线性关系良好,线性范围为0~200μg/L(r≥0.9978),检出限为0.00147~6.252 mg/kg,精密度值在0.3%~0.7%范围内,稳定性相对标准偏差值在1.6%~5.6%范围内。9批甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种元素树状聚类分析可以将样本分为4类。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,适用于甘草、黄芪、党参原药材和饮片中重金属及微量元素的测定。