大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

SA-3大孔树脂纯化甜茶素的研究

通过比较9种大孔树脂对甜茶素的吸附和解吸效果,筛选出适合甜茶素分离纯化的树脂,并对其纯化工艺条件进行了探讨。结果表明,SA-3型大孔吸附树脂最适合甜茶素纯化。最佳吸附条件为:上柱液甜茶素浓度控制在1.00 mg/m L~3.00 mg/m L,上样流速3 BV/h,上样液体积控制在17 BV以内;最佳洗脱条件为:70%乙醇3 BV/h洗脱,洗脱体积为13 BV。经SA-3型大孔吸附树脂纯化纯度甜茶素可达到45%左右。     

响应面优化大孔树脂纯化金兰柚果胶

主要研究了大孔树脂纯化金兰柚果胶工艺。以金兰柚果胶吸附率为指标,选用D101大孔树脂纯化金兰柚果胶,通过响应面分析法确定大孔树脂纯化金兰柚果胶最佳工艺条件,即吸附流速为5 BV/h,乙醇体积分数为77%,上样液浓度为0.8 g/m L,洗脱流速7 BV/h,在此条件下金兰柚果胶吸附率为88.2%。     

SP850树脂分离萝卜硫素

为了提高萝卜硫素的纯度,研究了大孔树脂分离纯化萝卜硫素工艺。通过静态吸附和静态洗脱实验,从8种不同性质的树脂中筛选出适合分离萝卜硫素SP850树脂,并对其动态吸附和动态洗脱条件进行了研究。结果表明:SP850树脂处理约20 BV(1BV=10mL)萝卜硫素溶液时才开始泄漏,并且动态吸附曲线可以用Bo-hart-Adams数学模型描述。SP850树脂纯化萝卜硫素的适宜的工艺条件为:上柱液体积为20 BV,上柱流速为5BV/h,洗脱液乙醇的体积分数为50%,洗脱液体积为6BV,洗脱速度为3 BV/h,在此条件下,吸附量为32.83 mg/mL树脂,洗脱率高达91.84%,萝卜硫素产品纯度可达88.7%。     

大孔树脂法分离纯化锁阳总黄酮

为了分离、纯化锁阳总黄酮,比较了5种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合分离锁阳总黄酮的树脂。结果表明,AB-8树脂对锁阳总黄酮有较好的分离纯化效果,其吸附过程可用Langmuir和Freundlich吸附等温式来描述;吸附条件：溶液质量浓度3.9 mg/mL,pH值为5,吸附体积5 BV,流速2 BV/h,温度25 ℃;洗脱条件：体积分数为60%乙醇洗脱体积5 BV,体积分数为70%乙醇洗脱体积10 BV,流速2 BV/h,锁阳总黄酮纯度由9.83%升高至67.8%,其回收率为84.02%。因此,AB-8大孔树脂较适合分离纯化锁阳总黄酮。     

紫苏花色苷纯化工艺研究

比较了6种大孔树脂对紫苏花色苷的吸附-解析性能,确定了纯化紫苏花色苷的工艺条件。结果表明:XDA-8树脂为纯化紫苏花色苷的最佳树脂,静态实验最优条件为:吸附平衡时间6h,pH2.5;解析平衡时间3 h,pH2.5。动态实验最优条件为:上样液质量浓度1.17 mg CGE/m L,上样流速3 BV/h,解析液乙醇体积分数60%,解析流速2 BV/h,解析液用量5 BV。纯化后的花色苷为紫红色粉末,其纯度为7.52%,比纯化前提高了8.26倍。HPLC分析表明,纯化前后花色苷的性质没有发生变化。     

大孔吸附树脂纯化百合磷茎中多酚类化合物

考察了8种大孔吸附树脂对百合磷茎中多酚类化合物的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂纯化百合中多酚类化合物的工艺条件。结果表明NKA-2树脂具有较佳的吸附分离性能,其纯化多酚的工艺条件为:上样液中多酚类化合物的质量浓度为1.25mg/mL,pH3.0,流速4BV/h,吸附后再用5倍树脂体积的50%乙醇以4BV/h的流速解吸,解吸率83.46%。纯化后产品中多酚类化合物含量为6.68%。      

大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究

通过比较八种大孔吸附树脂的吸附和解吸性能,发现大孔吸附树脂D101对花椒叶黄酮的纯化效果最佳。采用动态法对样品液吸附的流速、pH条件、解吸液乙醇浓度和解吸液流速进行了研究。同时采用高效液相色谱法进行分析表征了分离纯化的效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对花椒叶总黄酮的最佳吸附解吸条件为:样品液pH为4、吸附流速为2BV/h、解吸液60%乙醇,解吸流速2BV/h。经纯化后花椒叶黄酮纯度由23.2%提高到了56.4%。     

D101大孔树脂纯化番茄皂苷的工艺研究

为了研究D101大孔树脂分离纯化番茄总苷的工艺条件及技术参数,采用高效液相色谱法测定番茄皂苷A的含量,考察D101大孔树脂对番茄总苷的吸附及解吸性能。结果表明,D101大孔树脂对番茄总苷的适宜吸附条件为:最大番茄鲜果树脂比为10:1(g/mL),pH值3.75～5.0,流速2BV/h(BV为柱床体积倍数),洗脱剂用4BV80%乙醇,洗脱流速为2.0BV/h。D101大孔树脂吸附番茄总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。为实现番茄皂苷的工业化生产提供理论依据和参考。     

大孔树脂分离纯化恩拉霉素

从9种大孔树脂中筛选出吸附性能和解析性能良好的XAD-16型大孔树脂。采用高效液相色谱法评价大孔树脂吸附纯化的效果。通过单因素试验确定大孔树脂纯化恩拉霉素工艺。结果表明:当上样液pH为7.0,以2 BV/h的流速上样3BV供试液,然后用pH 3.0的体积分数为70%的甲醇溶液,以3 BV/h的流速洗脱5BV。在此条件下,纯化后纯度达85%,该样品较纯化前提高了1.83倍,且回收率达92.8%。     

膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素

采用膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素。粗茶皂素经陶瓷膜和360Da纳滤膜初步分离浓缩,得率为62.1%,纯度为79%;根据静态和动态吸附筛选试验,选择大孔树脂AmberliteXAD7HP对茶皂素进一步纯化,通过单因素试验,确定最佳工艺参数为:上样流速0.5 mL/min、上样液浓度30mg/mL;以10%,40%,70%的乙醇溶液进行梯度洗脱,洗脱剂流速1mL/min,洗脱液体积为3BV,该条件下纯化,茶皂素最终得率为55.3%,纯度可达95%。该试验表明膜分离与大孔树脂联用技术可得到高纯度的茶皂素,是一种可工业化推广的方法。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

大孔树脂HPD400分离茶皂素的研究

研究了大孔树脂HPD400分离茶皂素的方法。以硅胶柱色谱方法制备得到了茶皂素对照样品,在此基础上建立了比色法测定茶皂素含量的方法。以静态吸附与洗脱方法初步筛选HPD系列大孔树脂,进一步以动态吸附与乙醇梯度洗脱的方法研究了HPD400树脂分离纯化茶皂素的条件。实验结果表明:HPD400大孔树脂的动态饱和吸附容量为109.3 mg/g树脂,30%乙醇洗脱物茶皂素的含量为93.1%,50%乙醇洗脱物茶皂素的含量为87.1%;乙醇的总洗脱率达到80.3%。茶皂素主要由30%的乙醇洗脱,所得样品中茶皂素含量高,HPD400大孔树脂适合茶皂素的分离纯化。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

大孔树脂法纯化茶皂素研究

为了提高茶皂素的纯化效率以实现工业化生产,采用静态吸附试验与动态吸附试验相结合的方法筛选合适的大孔树脂,并在单因素试验的基础上,采用正交试验优化工艺参数.重点考察了上样速度、溶剂乙醇体积分数、上样液质量浓度对动态吸附率的影响以及洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂体积对动态解吸率的影响.优化出D4020大孔树脂的动态吸附工艺参数为:上样速度0.9 mL/min,溶剂乙醇体积分数20％,上样液质量浓度27 mg/mL;动态解吸工艺参数为:洗脱剂乙醇体积分数60％,洗脱剂流速1.8 mL/min,洗脱剂体积2.0 BV.     

甜茶叶中总黄酮大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC₅₀值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。     

大孔树脂富集纯化胡芦巴种子总黄酮

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DM130型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为:上样量为3.64 mg黄酮/g树脂,上样液pH值5.0,吸附时间2 h,体积分数70%乙醇洗脱,洗脱速率2 mL/min,洗脱体积为150 mL,总黄酮回收率为85.05%,提取物中黄酮含量由7.8%提高到26.5%。     

大孔树脂纯化茶皂素的研究

以脱脂油茶饼粕80％乙醇浸提液为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素液的纯化效果,确定用AB-8树脂进行纯化。研究得出较佳吸附条件：上样液中茶皂素浓度34．4mg／mL、吸附温度25℃、吸附时间100min;较佳脱附条件：脱附温度30℃、洗脱液乙醇浓度80％、洗脱液与上样液体积比4：1、脱附时间80min,在此条件下茶皂素的吸附率90．70％、总洗脱率85．47％,产品纯度85％。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。