高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中甲醛含量

纺织品甲醛含量是纺织品生态安全最基本的质量指标之一。为了提高纺织品中甲醛含量检测的准确度,本试验通过对甲醛测试样品前处理和液相色谱串联质谱仪测试条件的优化,建立了液相色谱串联质谱法测定纺织品中甲醛含量的方法。试验结果显示,该方法具有操作简单、方法灵敏、准确度高的优点,适用于纺织品中甲醛含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

纺织品中小分子醛的液相色谱串联质谱法测定

建立了纺织品中微量甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和戊醛的高效液相色谱串联质谱测定方法.以2.0％磷酸为溶剂,以超声波辅助技术进行萃取,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,衍生物在BEH C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上以甲醇-0.05％甲酸为流动相,采用梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监...     

同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量

目的 建立海产品中甲醛的同位素内标-高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经水超声处理,10%三氯乙酸(V/V)溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI-)电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测和内标法定量。结果 甲醛衍生物的检测线性范围为1.0~50.0 ng/mL,相关系数为0.9996,方法检出限为0.3 μg/kg。平均加标回收率在71.4%~94.0%之间,相对标准偏差<15.0%。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。     

超高液相色谱法测定食品中甲醛含量

通过采用不同的处理方法对食品中甲醛含量的检测进行比较研究,探讨了不同的前处理手段对回收率的影响,并将试验方法进行选择,确定甲醛快速便捷的检测方法.研究表明食品中甲醛在磷酸介质中经水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生化后,UPLC测定.此方法在0.050 mg/L～3.2 mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.9995),相对标准偏差均小于15％,样品加标平均回收率为80 5％～105.2％,最低检出限可达2.0mg/kg.     

液相色谱法检测与乳制品中甲醛的含量

为了建立一种快速准确检测乳与乳制品中甲醛含量的方法,本文采用沉淀蛋白的方法,然后对处理样品利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生,通过液相色谱仪检测,回收率在90．64～108．41％之间,均能满足仪器法检测乳与乳制品甲醛含黾的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。     

凝胶色谱-液相色谱串联质谱法测定植物油中胆固醇含量

以植物油脂为试验材料,建立了凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱法(GPC-HPLC-MS/MS)测定植物油脂中胆固醇含量。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-APCI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明:方法在50.0~1 000.0μg/L范围内线性良好,线性相关系数r为0.999,定量限为0.25 mg/kg,回收率范围为76%~89%,相对标准偏差小于15%。该方法前处理过程简便快捷,回收率高,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

目的：建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法：优选的色谱条件为：流动相水—乙腈（V_水∶V_乙腈为55∶45）,柱温35 ℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件：酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL（pH 3.07）,2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45 ℃,反应时间为40 min。结果：衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008～70.560 μg/mL的范围内线性方程为y=55.247 0x-3.849 4,相关系数为0.999 5;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%～104.1%,标准偏差（n=6）在0.4%～3.3%。在迁移温度为5,40,100 ℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液（水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液）的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论：该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂（1∶99,v/v）,以无水硫酸镁（Mg SO4）、十八烷基键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01²mg/L,相关系数为0.9994,定量限（LOQ）为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%¹07%,在土壤中的回收率为96.5%¹15%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。      

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量。方法功能饮料振荡混匀后取样0.2mL,用50%的乙腈水稀释500倍,过0.22μm的微孔滤膜后直接进样,经BEH Amide色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.7μm)洗脱,流动相为乙腈-水,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,用串联四极杆质谱采用多反应监测模式进行测定,外标曲线法定量。结果肌醇在0.05～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.9999,检出限和定量限分别为0.65 mg/L和2.15 mg/L;加标浓度为0.025、0.125和0.25 mg/mL的平均回收率分别为103.5%、100.0%和101.8%,批内精密度分别为3.3%、1.1%和1.5%,批间精密度分别为3.3%、2.0%和1.9%。结论该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的8种环境雌激素

目的建立同时测定水果中双酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙腈超声提取2次,Oasis HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇溶解。待测物以乙腈-甲醇(4∶1,V/V)与0.1%氨水为流动相,经ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)的定性及定量分析,外标法定量。结果 8种环境雌激素能与杂质较好分离,在5~100μg/L范围内线性良好(均r≥0.99)。方法检出限为0.17~0.51μg/kg,定量限为1.33~2.55μg/kg,加标回收率为67.77%~110.49%,RSD为1.08%~12.74%。应用该方法对实际样品进行检测,均有微量双酚A检出,大部分检测到4-n-壬基酚和炔雌醇,部分检测到17β-雌二醇,其余4种环境雌激素均未检出。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于水果中8种环境雌激素的定量及确证分析。     

高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reacti...     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中莫昔克丁残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC?MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法.方法 采用1％乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N?(n?Prop...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的 本研究旨在结合超高效液相色谱－串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)技术,建立简便、快速的样品前处理方法,对牛奶中的痕量三氮脒残留进行检测。方法 用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在-4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干后,用10%乙腈水溶液复溶,用超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为5 μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15 μg/kg,在20~1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其加标回收率在81.65%至85.49%之间,日内精密度分别在4.5%~5.5%,日间精密度在5.9%~8.2%之间。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于快速、高灵敏检测牛奶及其他动物源性食品中的三氮脒残留。     

液相色谱—串联质谱法测定猪可食用组织中氨茶碱残留

目的:研究猪可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量测定方法。方法:建立固相萃取净化结合高效液相色谱—串联质谱法,试样中的氨茶碱药物残留被甲醇溶液提取后,经PRiME HLB固相萃取柱一步净化,随后用C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为水相和有机相对氨茶碱进行色谱柱梯度洗脱,利用电喷雾正电压离子化并采用多反应监测模式进行化合物检测,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果:氨茶碱药物在3.5 min内完成仪器分析,不同基质的匹配曲线在0.005～0.1μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.998 0),猪肉、猪肝、猪肾的方法加标平均回收率为87.2%～101.3%,相对标准偏差为0.7%～6.2%(n=6),方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论:该方法简便高效、重复性好、灵敏度高,适用于猪的可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量分析。