铑与DBS—偶氮氯膦的新显色反应

研究了Rh与DBS—偶氮氯膦的显色反应。在Na_2HPO_4—H_3PO_4缓冲介质中,当抗坏血酸存在并加热的条件下可生成蓝色配合物。Rh含量在0～22μg/25ml符合比尔定律,ε_(620)=1.25×10~4。此方法用于Rh—Ir回收液中Rh的测定,结果满意。     

Zr—2.5Nb中铌的测定——铌—PAR—酒石酸三元络合物光度比色法

一、前言目前少量铌的测定有氯代磺酚S、4—(2—吡啶偶氮)—间苯二酚(简称PAR)及2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚等试剂分光光度法。由于铌与PAR试剂显色具有较高的灵敏度,     

对碘偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的应用研究

根据对碘偶氮氯膦在微量铂系元素Ru、Rh、Os、Ir、Pt等离子的存在下与氧化剂KIO4(KBrO3)之间的褪色反应建立了这5种铂系元素的催化光度分析新方法;而对碘偶氮氯膦在硝酸介质中能与钯形成稳定的蓝色络合物又建立了分光光度法测定微量钯的新方法.作者研究了此系列反应的最佳条件及用于各种铂系元素测定的方法和应用.     

Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度法测定钛合金中微量钯

在较高酸度的H_3PO_4介质中钯与DBS—偶氮肿的新显色反应有较高的选择性。钯含量在0～10μg/10ml符合比尔定律,ε_(610)=2.37×10~4。提出不经分离,准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

钼合金(TZM)中锆的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

本报告研究了钼合金(TZM)中锆量(O.06～0.12%)的偶氮氯膦Ⅱ直接光度测定方法。基于在O.4～0.8N盐酸介质中,锆与偶氮氯膦Ⅱ生成蓝紫色络合物,加入乙醇增强灵敏性,使O～50μg/50ml锆呈直     

球铁中钇基稀土总量的快速测定——草酸掩蔽,偶氮氯膦Ⅲ直接比色

偶氮氯膦Ⅲ[2,7-双-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是目前测定稀土元素的灵敏试剂,因而它受到化学分析工作者的广泛重视。偶氮氯膦Ⅲ亦称为氯膦羧偶氮Ⅲ,为八元酸,它是属于变色酸的双偶氮衍生物试剂,其结构为:     

银铈合金中铈的测定

前言偶氮氯膦Ⅲ[2,7-双-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-苯-3,6-二磺酸]是铬变酸的衍生物。其分子式为C_(22)H_(24)O_(18)N_4S_2-P_2Cl_2,在弱酸性介质中,该试剂与稀土元素形成稳定的1:1蓝色络合物,可用于稀土元素的比色测定。其介质为一定酸度的     

球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定

介绍了球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定方法,结果显示:(1)绘制工作曲线所选用的标样要恰当,即被测试样结果应在所选标样含量范围之内,而不得在工作曲线的延长线上查取分析结果。(2)工作曲线用3只以上不同含量的合适标样,按试验方法绘制,也可以用1~3只高含量标样用分割法绘制。(3)在钇组稀土存在下测定轻稀土分量的显色剂为偶氮氯膦mN,稀土显色量控制在0.8 mg·L-1以内。(4)测量轻重稀土总量采用偶氮氯膦mN与偶氮氯膦III的混合显色剂,稀土显色量控制在0.4 mg·L-1以内;显色量超过10μg,轻重稀土的显色灵敏度相差较大,重稀土工作曲线不符合比耳定律。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

Pd（Ⅱ）—4‘—磺胺偶氮氯膦光度法及分离法的研究和应用

1.前言 4'-磺胺偶氮氯膦(简称4'-SMCP)是一种不对称偶氮氯膦类试剂,由于它与稀土元素有较好的络合能力,因此经常做为稀土元素的显色剂.有人曾利用4'-SMCP做为显色剂测定稀土元素.本文研究了4'-SMCP与Pd(Ⅱ)的分光光度行为,实验发现在酸性介质中(>0.1MHNO_3),4'-SMCP与Pd(Ⅱ)于624nm处有最大吸收,ε=5.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在55μg/ml以下符合比尔定律,最低检测限1μg/25ml(0.04ppm).络合物的摩尔比为Pd∶4'-SMCP=1∶2,络合物表观稳定常数约7.2×10~(11). Pd(Ⅱ)与其它元素的分离和富集多采用萃取法,也有人曾用阳离子交换树脂分离Pd(Ⅱ),但高价阳离子与之分离有一定困难.本文研究了Pd(Ⅱ)于阴离子交换树脂     

分光光度法测定电镀液中的稀土元素含量

为了快速、准确地测量电镀液中的稀土元素总量,采用了分光光度法,并以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂.考察了显色剂用量、掩蔽剂用量及显色时间与吸光度的关系.加标回收试验结果显示,稀土元素回收率在97.7%～101.3%之间,证明该法准确可靠.     

Ti(Ⅳ)与CPA-mk显色反应的研究与应用

研究了Ti4 与偶氮氯膦-mk(CPA-mk)的显色反应.实验结果表明:在0.01～0.1mol/L的H2SO4介质中,在乳化剂OP存在下,Ti4 与CPA-mk形成络合比为1:2的蓝绿色络合物,ε672=2.2×104L/(mol·cm),符合比耳定律的线性范围Ti4 0～60μg/25ml.测定了黏土、硅石等试样中的钛,结果满意.     

Ir（IV）—KIO4—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铱

在0.4mol·L~(-1)H_(2)SO_4介质中,微量Ir(Ⅳ)的存在对于KIO_4—对乙酰基偶氮羧的退色反应有明显的催化作用。反应在沸水浴中加热2min即完成。由此建立了微量铱的催化分光光度分析方法。其检出限为0.1ppm,铱含量在0.1～1.0μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律。     

导数光度法同时测定镍基合金和钢中的Ce组稀土和Y

我们在探讨Ce组稀土和Y共存的条件下与偶氮氯膦-PN显色剂络合的导数光谱性质和测定,发现一阶导数可将重叠吸收带分开,因而提出导数光度法同时测定Ni基合金和钢中稀土与Y的可能性,经过试验,获得较好的结果。首先分别配制Ce组稀土(La:Ce.Pr.Nd=2:5:1:2)和Y各为10μg/mL的标准溶液。取不同量注入25mL量瓶中混合。依次加入3NHClO_41mL,2％VC1mL,0.05％偶氮氯膦-PN3mL,于20℃左右放置30min,用水稀释至刻度。用试剂空白作参比。用1cm比色皿在600—800nm范围进行导数测量,按峰-谷法测量峰高。 Ce组稀土和Y共存时,与偶氮氯膦-PN络合物的吸收光谱在675和730nm处相互重叠,     

A METHOD FOR SIMULTANEOUS DETERMINATION OF Ce SUB-GROUP AND Y IN Ni-BASE ALLOY OR STEEL

<正> 我们在探讨Ce组稀土和Y共存的条件下与偶氮氯膦-PN显色剂络合的导数光谱性质和测定,发现一阶导数可将重叠吸收带分开,因而提出导数光度法同时测定Ni基合金和钢中稀土与Y的可能性,经过试验,获得较好的结果。 首先分别配制Ce组稀土(La:Ce.Pr.Nd=2:5:1:2)和Y各为10μg/mL的标准溶液。取不同量注入25mL量瓶中混合。依次加入3NHClO_41mL,2％VC1mL,0.05％偶氮氯膦-PN3mL,于20℃左右放置30min,用水稀释至刻度。用试剂空白作参比。用1cm比色皿在600—800nm范围进行导数测量,按峰-谷法测量峰高。 Ce组稀土和Y共存时,与偶氮氯膦-PN络合物的吸收光谱在675和730nm处相互重叠,     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。     

杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用进展

系统评述1996年以来国内外杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用，包括光度分析、高效液相色谱分析、极谱分析、激光热透镜光谱分析和其他仪器分析方法。展望了杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用前景。利用杂环偶氮类试剂对贵金属离子优异的显色性能，将其与各种新的仪器分析方法相结合，必将建立新的快速灵敏的贵金属分析体系。参考文献123篇。     

铸铁和铸钢中稀土总量的快速测定

通过试验确定了溶样酸、过硫酸铵、草酸、偶氮氯膦Ⅲ等试剂的最佳用量,分析了波长、显色液放置时间以及共存离子的影响,对操作过程中的一些注意事项进行了说明.结果表明：不分离基体而直接溶解试样后显色,测定铸铁和铸钢中稀土总量的分光光度法快速、简便、准确.样品的加标回收率97.0％～ 101.0％,相对标准偏差（n=5）1.52％.     

DBSDAA分光光度法测定微量钯

报道了新显色剂DBSDAA(2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯)与Pd(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH10.0的Na_2CO_3—NaHCO_3介质中,该试剂与Pd(Ⅱ)可生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.15×10~5。Pd(Ⅱ)量在0～12μg/25ml符合比尔定律。     

DBS-偶氮胂与稀土显色反应研究:Ⅰ.银试样中镧、钇同时测定

1.引言武汉大学化学系合成的新试剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺酸苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,简称DBS-偶氮胂,在有关稀土与变色酸双偶氮衍生物反应的综述中已有介绍。但应用研究尚少,只见于盐酸介质中测定轻稀土。不能用于银试样分析和两个稀土元素同时测定。本文研究了在硝酸—苯二甲酸氢钾缓冲液中,DBS-偶氮胂与镧、钇显色反应的系统条件,利用镧、钇与掩蔽剂(络合竞争配位体)EDTA络合能力的差异,成功地在银试样中同时测定镧和钇。