ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）测定小麦粉中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）4种元素含量的影响,称取样品适量,分 3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定 Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟（In）在线校正,以能动甄别（kinetic energy discrimination,KED）模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在 0～100 μg/L 具有良好的线性关系,相关系数均超过 0.999 5,检出限为0.010 μg/L～0.117 μg/L,加标回收率为80.3%～104.4%,精密度（n=6）为1.71%～8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6 种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12 种微量元素含量。结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0%～106.5%,相对标准偏差小于5.0%,测定方法简便、快速、准确。所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准。     

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

贵州喀斯特高地质背景区农产品Cd、Cu、Zn、Se、F含量特征及膳食暴露风险

摘要：目的 本研究通过对贵州高地质背景区的农产品多元素进行分析,探讨农产品元素含量特征及暴露风险。方法 采集贵州高地质背景区农产品样品231件(大米83个、玉米133个、马铃薯15个),分别采用电感耦合等离子体质谱仪和氟离子选择电极测定样品Cd、Cu、Zn、Se和F的含量,对结果进行相关性和空间分布特征分析,并进行暴露风险评价。结果 根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB2762-2017)的限量标准,元素Cd在大米、玉米、马铃薯样品中超标率分别为28.916%,25.564%,26.667%。元素F在玉米中含量最高达4.717 mg·kg?1。元素间相关性分析结果显示,马铃薯中Cd与Zn之间呈显著正相关(P＜0.05);大米中Se与Zn之间呈显著负相关(P＜0.05),而Zn与Cu、Cd与Cu、Cd与Zn、F与Cd呈极显著正相关(P＜0.01),Cd与Se呈极显著负相关(P＜0.01);玉米中F与Cd之间呈显著负相关(P＜0.05),而Zn与Cu、Cd与Cu、F与Zn呈极显著正相关(P＜0.01)。空间分布特征显示玉米中F、Cd含量呈F高Cd低,Cd高F低现象,大米中Se、Cd含量呈Se高Cd低,Cd高Se低现象。结论 该地区种植的农产品中元素间的相互作用影响元素的吸收。食用贵州省高地质背景区种植的玉米、大米有潜在的Cd暴露风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

黄豆发芽过程中Zn、Co和Se的富集及交互作用

本研究以黄豆发芽为手段,采用具有交互关联功能的均匀设计U10(103)表设计并实施了Zn、Co、Se三种人体微量元素在黄豆芽菜生长过程的生物富集实验,评价了芽菜样品的Zn、Co和Se富集量以及有机化富集量,研究了不同Zn、Co、Se外源浓度组间样品生物富集量与各元素外源浓度的回归关系,发现了各元素外源浓度对Zn、Co和Se富集的交互作用以及Zn、Co和Se的富集规律。结果表明：交互作用发生在芽菜生长后期（30 h后）,[Zn×Co]和[Co×Se]呈现协同作用,外源Se通过双重协同作用促进芽菜吸收Zn,[Zn×Se]和[Zn×Co×Se]呈现拮抗作用,外源Zn通过双重拮抗作用抑制芽菜对Se的吸收;芽菜生长前期（30 h前）元素的有机转化率低,元素的富集是以物理渗析吸收为主,生长后期（30 h后）则通过各元素外源浓度的交互作用产生有机化富集,综合评价结果表明处理方案3、6和9对获得富Zn、Co和Se的芽菜特别有效,特别是处理方案3（Zn2+、Co2+混合液：[Zn2+]=1200 μg/L,[Co2+]=30 μg/L;Se4+溶液：[Se4+]=180 μg/L）45 h的样品达到了最优综合Zn、Co和Se富集：Zn2+ =8.58 mg/kg,Co2+=63.10 μg/kg,Se4+=48.30 μg/kg,有机化率分别为Zn 49.50%,Co 25.94%,Se 56.25%,三个元素的富集总量基本同时达到了Zn、Co和Se在中国膳食指南中推荐摄入量,对于Zn、Co和Se多元富集健康蔬菜的生产实际具有直接的参考作用。     

ICP-MS/MS同时测定海产品中的氢化物和非氢化物元素

基于多模式进样系统(MSIS)，利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后，在MSIS的双重模式下，采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb、Hg和非氢化物元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb。在碰撞/反应池中分别加入O₂和NH₃/He为反应气，利用质量转移法、原位质量法和电荷转移法消除质谱干扰。选择与分析元素具有相同质谱行为的内标元素校正基体效应，通过对标准参考物质GBW10024(扇贝)的分析，评估分析方法的准确可靠性。结果表明，通过分析元素获得相关系数≥0.9996的良好线性关系，检出限(LOD)为0.02～1.61 ng/L，加标回收率为94.0%～108%，相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.1%。本方法操作简单快速、灵敏度高、准确性和精密度好，可用于海产品中氢化物元素和非氢化物元素的高通量同时检测。     

烟用二醋酸纤维卷曲工艺探讨

为改进烟用二醋酸纤维卷曲工艺技术及滤棒成形工艺提供理论依据及实践经验,从卷曲理论和工艺试验两方面研究了生产工艺上影响丝束卷曲能的3个主要因素,提出增加卷曲能可产生更多的小卷曲波,丝束卷曲能可提高到260～290 g·cm/cm.卷曲能的增加应通过提高压板压力并适当提高丝束含湿量来实现.在给定丝束卷曲能的条件下,维持工艺所需最低的对辊压力至关重要.用这样的卷曲工艺条件生产的烟用二醋酸纤维能够改善卷烟滤嘴的过滤性能和吸阻稳定性.     

用低线密度丝束生产细圆周滤棒研究

采用 3.33Y/3889(dtex/tex)规格的醋酸纤维丝束在AF2 /KDF2成形机上稳定生产出圆周为2 3.8mm、吸阻为 32 80～ 4 2 90Pa的细圆周滤棒。当增塑剂施加比例超过 8%时 ,滤棒硬度能达到国标要求。与采用 3.6 7Y/4 111(dtex/tex)规格的丝束相比 ,当采用该规格丝束生产的滤棒圆周为 2 3.8mm、吸阻为 32 80～ 4 2 90Pa时 ,可节约丝束 3.5 %～ 4 .8% ,过滤效率提高 1个百分点。     

油丝筒子纱染色工艺探讨

分析了油丝筒子纱染色的特点及在染色中可能产生的疵点和预防措施，并着重论述了油筒子纱染色的工艺及应用。     

聚丙烯滤材对烟气中丙烯输送量的影响分析

本文对不同温度下聚丙烯丝束顶空气中的丙烯和滤嘴卷烟烟气中的丙烯做了分析研究。分析结果显示,聚丙烯丝束顶空气中含有极微量的丙烯,在26℃至200℃的温度范围内,其含量为5.9×10-10~1.17×10-9g/g丝束或每个20mm长的丙纤滤嘴含7.7×10-11~1.53×10-10g,表明在高达200℃的温度(远高于卷烟抽吸时滤嘴的温度)下,聚丙烯丝束不会分解产生丙烯。聚丙烯滤嘴烟与醋纤滤嘴烟烟气的对比分析显示,两种卷烟烟气都含有较高量的丙烯,均大约为300μg/支。这样高量的丙烯.显然是卷烟内滤嘴以外的烟叶配方原料在烟支抽吸过程裂解产生的。      

卷烟聚丙烯嘴棒丝束回收生产线设计

本文简要介绍了卷烟聚丙烯嘴棒废品中丝束回收工艺和设备。     

用亚麻下脚料生产湿法非织造布的工艺研究

采用亚麻厂栉梳机落麻和精梳及复精梳落麻为原料,用湿法非织造布生产方法生产出天然可降解、低成本的绿色非织造布产品。经性能测试,产品的强力好、柔软性好,可制成"用即弃"型包装材料,如环保包装袋及购物袋等产品,有广阔的市场前景。生产过程中主要需解决好原料的除杂及梳理、成网的工艺参数选择及黏合剂的选择问题。     

蔷薇果汁,果汁可乐,桔皮粉阻断大鼠体内N—亚硝基脯氨酸合成

探讨了蔷薇果汁，果汁可乐，桔皮粉对大鼠体内Ｎ－亚硝基脯氨酸合成的影响。蔷薇果汁，果汁可乐，桔皮粉可阻断体内Ｎ－亚硝基脯氨酸合成，阻断率分别是９６．３６％。８７。９９％，６５．５２％。     

烟用二醋酸纤维素丝束飞花的研究

本文介绍了近年来南纤公司在研究丝束飞花难题方面所做的工作及取得的成绩。丝束飞花日均值从原来用户难以接受的19.3mg/30min下降为今用户满意的10.0mg/30min偏下。借助显微镜的观察,首先提出了飞花具有不同的结构种类的看法,并对此进行分类,初步分析了不同飞花结构的产生机理。对错片粘度、浆液水分、浆液状态、丝束油剂等主要工艺控制指标与丝束飞花的关系,进行了较深入的探讨。最后,通过建立力学模型,分析了卷曲压力对丝束飞花的影响,提出适当降低丝束超喂率,注小卷曲机反庆力,有助于减少丝束飞花的形成。      

亚麻二粗纤维精细化改性工艺

研究了精细化改性预处理工艺对亚麻二粗纤维性能的影响。对亚麻二粗纤维进行3种预处理助剂预处理和碱处理;浸酸处理和碱处理;碱处理。实验结果表明,经过助剂预处理与浸酸预处理的改性亚麻和未经过预处理的改性亚麻相比,纤维的残胶率、分裂度、断裂强度等物理化学指标都较好。     

聚丙烯烟用丝束仿真生产技术

研究用改进后的HP— 0 2 1型短程纺丝设备生产烟用改性丝束的主要生产工艺技术。经采用多孔异形喷丝板纺丝 ,二步法油浴拉伸 ,改进的卷曲工艺 ,最后进行特殊的后加工处理 ,制得的烟用改性丝束使用性能接近于二醋酸纤维 ,完全能替代中档烟嘴及部分高档烟嘴的原料需求。