十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成对甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和对甲苯酚合成对甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成对甲苯氧乙酸。考察了对甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,对甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶2,催化剂质量为0.2 g,反应时间2.5 h,此反应所得到的对甲苯氧乙酸的产率为51.93%。该催化剂的用量很少,易于回收,并且可以重复使用。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成邻甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

微波辐射合成2-萘氧乙酸

在微波辐射下,以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响,实验结果表明,当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1：1．7：2．0,微波功率为320W、辐射时间为5min时,2-萘氧乙酸的收率为67．7％。     

聚乙二醇相转移催化合成β-萘乙醚

研究了β-萘酚与溴乙烷在聚乙二醇存在下的反应.考查了β-萘酚与溴乙烷的物质的量比、催化剂种类和用量等因素对β-萘乙醚产率的影响.结果表明,在β-萘酚与溴乙烷的摩尔比为1:1,反应时间1.7 h,β-萘乙醚的产率达95.4%.     

新刊导读

农药植物生长调节剂萘氧乙酸的合成工艺研究/夏赞成等//辽宁化工.-2002,31(11).-463～464,478 以2-萘酚和氯乙酸为原料,在碱催化下反应合成萘氧乙酸。对合成反应的影响因素进行了讨论,并确定最佳工艺条件为:2-萘酚:氯乙酸=1:3(摩尔比),滴加时间、反应时间、回流时间分别为1h、1.5h、3h。实验证明,在此条件下,产品收率达65.48％(以2-萘酚计),纯度大于98％。催化选择氧化还原羰基化合成脲/梅建庭等//化学进展.-     

植物生长调节剂萘氧乙酸的合成工艺研究

以2-萘酚和氯乙酸为原料，在碱催化下反应合成萘氧乙酸，对合成反应的影响因素进行了讨论，并确定最佳工艺条件为：2-萘酚：氯乙酸=1：3（摩尔比），滴加时间，反应时间，回流时间分别为1h,1.5h,3h。实验证明，在此条件下，产品收率达65.48%（以2-萘酚计），纯度大于98%。     

固载聚乙二醇催化合成α-萘氧乙酸

以α-萘酚和氯乙酸为原料，聚苯乙烯固载聚乙二醇-600为相转移催化剂合成了α-萘氧乙酸。考察了影响产品收率的因素，最佳反应条件为氯乙酸：α-萘酚：催化剂为1．2mol：1mol：20g，反应在回流温度下进行，滴加和回流时间分别为2．Oh和1．5h，收率达93．3％。催化剂可重复使用。     

相转移催化法合成β-萘氧丙酸

在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为：β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为0.5g。此方法是一种简便、高效的绿色合成方法。     

H4SiW12O40催化合成乙酸-β-萘酯

以H4SiW12O40为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.结果表明,H4SiW12O40催化效果明显,产品后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:乙酸酐0.06 mol、β-萘酚0.05 mol、H4SiW12O40 1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达93.5%.     

相转移催化合成β-萘乙醚的研究

研究了利用多种相转移催化剂在不同实验条件下合成β-萘乙醚。实验结果表明：用四丁基氯化铵为相转移催化剂，当反应温度为76℃，β-萘酚：溴乙烷：四丁基氯化铵(摩尔比)为1：1．2：0．07，反应时间为7h时，产率高达98．5％。     

磷钨酸催化合成乙酸-β-萘酯

以磷钨酸为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.确定了最佳合成条件为:乙酸酐 6 mL(0.06 mol)、β-萘酚7.2 g(0.05 mol)、磷钨酸1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达96.8%.产品色泽好、后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和苯酚合成苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成苯氧乙酸。反应过程考察了苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶3,催化剂质量为1.5g,反应时间为1.5h。此反应所得到的苯氧乙酸的产率为52.74%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

α-萘氧乙酸的合成研究

根据Williamson原理,在碱性条件下以α-萘酚、氯乙酸等为原料制得了α-萘氧乙酸。其结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。反应过程考察了各种条件对产率的影响。     

聚乙二醇催化合成取代苯氧乙酸

以水为溶剂，聚乙二醇-800为催化剂，苯酚的衍生物与氯乙酸在碱性条件下加热回流制备取代苯氧乙酸。当反应物的浓度是3．5mol／L，苯酚衍生物与氯乙酸的摩尔比是1：1．1，反应时间是1h，合成了5种取代的苯氧乙酸，都获得了高产率，其中，4．氯苯氧乙酸产率95．2％，2,4-二氯苯氧乙酸产率91.4％。     

新型相转移催化剂三丁基乙基硫酸乙酯铵催化合成芳氧乙酸的研究

芳氧乙酸及其酯类是一种具有多种用途的选择性除莠剂,同时也是植物的生长调节剂和除草剂.例如:萘氧乙酸是一种植物生长调节剂;2,4-二氯苯氧乙酸是一种重要的除草剂.制备芳氧乙酸一般采用Williamson法[1];微波合成法[2]和相转移催化法[3～5]等.Williamson法条件苛刻,产率不稳定;微波法虽反应时间短,但需微波设备,反应温度不易控制,易导致有机物炭化,难以进行放大生产.相转移催化法具有反应条件温和,产率较高和反应时间短等优点.由于所采用的相转移催化剂一般为卤素型季铵盐和聚乙二醇等,其催化效率不是很高.为了进一步提高芳氧乙酸的产率,我们以酚、氯乙酸、氢氧化钠为原料,乙腈作溶剂,首次采用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂,在固-液相条件下高产率合成了一系列芳氧乙酸.(全文见PDF)     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

在相转移催化剂存在下，2-萘酚经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛。并讨论了反应温度、相转移催化剂的种类等对产品收率的影响。研究表明，反应温度在70℃左右，以十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂，氯仿过量2—3倍，使用40％NaOH溶液制取2-羟基-1-萘甲醛的收率可达77．1％。     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。