制备高纯碱式碳酸镁和氧化镁的热解及煅烧条件

以内蒙古产白云石为原料,通过加入有机添加剂而改进的碳化法制得精制重镁水,在不同温度下热解得到高纯碱式碳酸镁,进而于不同温度、不同时间下煅烧得到高纯氧化镁。研究了热解温度对高纯碱式碳酸镁纯度、物相和形貌的影响;以及煅烧温度和时间的选择及其对高纯氧化镁物相和形貌的影响。结果表明,重镁水热解温度为95~100℃;热解温度70℃时,碱式碳酸镁物相为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O;随着热解温度的升高,碱式碳酸镁晶体形貌从板条状逐渐转变为球状。     

煅烧温度对卤水-纯碱蒸氨汽法制备高纯氧化镁的影响

研究以卤水和纯碱工业蒸汽氨为原料制备高纯氧化镁的方法,实现纯碱工业蒸氨汽的高效循环利用。将较优实验条件下得到的斜方晶系的4MgCO_3·Mg(OH)2_·4H_2O单晶体作为前驱体,分别在600、700、800、900℃条件下进行煅烧,对在不同锻烧温度下前驱体的形貌及组成进行表征。结果表明,随着煅烧温度的升高,晶体的择优生长方向未发生变化,但结晶度提高,产品粒径增大,微观形貌发生变化;当煅烧温度超过700℃后,锻烧温度对产品纯度基本不产生影响。     

碱式碳酸镁焙烧法制备多孔氧化镁晶体

【目的】实现多孔MgO晶体的可控制备。【方法】以菱镁矿为镁源,采用水化碳化-低温水溶液法,热解Mg(HCO₃)₂溶液合成平均直径为10.0μm、平均长度为50.0μm的多孔棒状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O);通过焙烧法制备多孔MgO晶体,分别探讨焙烧温度、时间对前驱体4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解率、 MgO物相组成和形貌的影响,探究4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O热分解机制。【结果】在焙烧温度为700℃、时间为3.0 h时,制得平均直径为20.0μm、平均长度为50.0μm、比表面积为76.12 m²/g的介孔棒状MgO晶体;在4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解过程中,随着温度升高,结晶水失去,—OH的分离和C—...     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

喷雾热解法制备ITO粉体的研究

以InCl_3·4H_2O和SnCl_2·2H_2O为原料、水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体。实验研究了不同微波热解温度和添加无水乙醇对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析。研究结果表明,合适的前驱液浓度、适宜的温度和适当的添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素。得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为温度650℃,浓度0.01 mol/L,酒精加入量为30%,滤网加入200目。     

卤水与纯碱工业蒸氨汽制备高纯氧化镁前驱体研究

以卤水与纯碱工业蒸氨汽(氨气和二氧化碳的混合气,体积比为5∶1)为原料制备高纯氧化镁前驱体,以净化后卤水的波美度、物料比、水热反应温度、纯化时间以及纯碱蒸氨汽的通气速率5个因素,设计5因素4水平正交试验,并通过X射线衍射和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明,在卤水的波美度为25.1Bh、物料比为3∶1、反应温度为70℃、纯化时间为0.5 h、通气速率为50 ml/h的条件下可以制备出较好的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体。影响氧化镁转化率的主次因素依次为物料比、卤水波美度、反应温度、通气速率、纯化时间。     

EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的水热法合成及发光性能

以Eu_2O_3和Na_2WO_4·2H_2O为原料,采用水热法合成了属纯单斜相结构的EuW_2O_6(OH)_3红色荧光粉,分别采用XRD、FT-IR、SEM、PL测试手段对产物的物相组成、颗粒形貌和发光性能等进行了表征。结果表明,pH值对样品形貌有显著影响,pH=6时可以得到均匀规则的球状粉体。在394nm光的激发下,EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的617nm发射峰在pH=6时达到最大值。     

AZ91D镁合金在NaHCO_3薄液膜下的腐蚀行为

镁合金大气腐蚀的研究十分重要,而目前有关侵蚀性离子HCO_3~-在薄液膜下对镁合金腐蚀行为的研究报道较少。通过阴极极化曲线和电化学阻抗谱研究了AZ91D镁合金在NaHCO_3薄液膜下的腐蚀行为,详细讨论了液膜厚度、NaHCO_3浓度和时间等参数的影响,并用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征。结果表明:随着液膜厚度的降低,阴极和阳极过程均受到限制,AZ91D镁合金腐蚀速率变小;NaHCO_3浓度增加会加剧AZ91D在薄液膜下的腐蚀;浸泡24.0 h后,本体溶液中腐蚀表现为均匀腐蚀,主要腐蚀产物为MgCO_3和Al_2O_3,而薄液膜下则表现为局部腐蚀,主要腐蚀产物为MgCO_3,Al_2O_3,MgCO_3·2H_2O和Mg_5(CO_3)_4(OH)_2·5H_2O。     

微波-超声波喷雾热解法制备超细球形ITO粉体的研究

以InCl_3·4H_2O和SnCl_2·2H_2O为原料,水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体。实验研究了不同微波热解温度和添加柠檬酸对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析。研究结果表明,前驱液浓度、温度和添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素。得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度650℃,前驱体原溶液浓度0.01mol/L,柠檬酸浓度0.004mol/L,载气速率0.6L/min,加入200目滤网。     

硼泥碳化法制备碱式碳酸镁的工艺研究

以硼泥、氧化钙为原料经过消化、碳化过程制备碳酸氢镁溶液,再经过热解过程制备碱式碳酸镁.研究了消化反应时间、氧化钙用量、碳化固液比与碳化压力对硼泥中镁浸出率的影响,分析碳酸氢镁溶液的稳定性,通过XRD确定重镁水的最佳热解温度,利用SEM对产品外貌进行了表征.结果表明,镁的浸出率随着消化时间的延长、氧化钙用量和碳化压力的增加而提高,最佳消化时间为2 h,氧化钙用量为20％,碳化压力为0.2 MPa,碳化固液比为100 g/L.热解温度在70℃及以上,产物是4MgCO3·Mg(OH)2·4H2 O,热解温度越高产物结晶越完整,同时产物组成越单一.碳酸氢镁溶液在90℃下热解90 min,得到的碱式碳酸镁的产率达到95.3％,且产物外貌随热解温度的升高出现由针状向球状转变.