辅助气体对RF-PECVD制备碳纳米管薄膜形貌的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以Ni为催化剂,经600℃裂解C2H2在Si基底上制备出定向碳纳米管薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了刻蚀后Ni颗粒与沉积的碳纳米管薄膜的形貌。研究了辅助气体对等离子体预处理催化剂与碳纳米管生长的影响。结果表明:辅助气体(H2与N2)流量比对催化剂颗粒尺寸、分布以及碳纳米管生长有显著影响;合适的气体流量比有利于减少碳纳米管薄膜的杂质颗粒,促进其定向生长。预处理过程中气体流量比H2:N2=20:5时,预处理后催化剂Ni颗粒分布密度大、粒径小且分布范围窄,适合碳纳米管均匀着床;沉积生长碳纳米管薄膜时,H2:N2=20:15可得到纯度高、定向性好的碳纳米管。     

氧气流量对MPCVD法制备超纳米金刚石膜的影响

采用微波等离子化学气相沉积技术,以CH_4/H_2/Ar为气源,通过调节O_2流量,增强等离子体对非金刚石相的刻蚀能力,提高超纳米金刚石膜中金刚石相的含量。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及X射线光电子能谱(XPS)分别对超纳米金刚石膜的形貌、生长速率、晶型、晶粒尺寸及金刚石含量进行了表征分析,重点研究了O_2流量对晶粒尺寸及金刚石含量的影响。实验结果表明,随O_2流量的增加,平均晶粒尺寸从8.4nm增大至16.1nm,随后减小至9.6nm;当O_2流量为0.7sccm时,金刚石相含量由71.58%提升至85.46%,平均晶粒尺寸约为9.6nm。     

化学气相沉积制备毫米级单晶石墨烯的生长条件调控研究

石墨烯的形核和生长动力学过程的控制对于单晶石墨烯的制备有着至关重要的影响。采用低压化学气相沉积(CVD)方法,通过优化生长条件参数,在铜箔衬底上生长出4mm左右的大尺寸单晶石墨烯。通过一系列形貌和结构的表征,证明了样品为高质量的单层单晶石墨烯。同时观察到CVD生长的亚毫米级、A-B型堆垛的多层单晶石墨烯畴,以及由单晶石墨烯共生形成的叠层结构。此外通过采用3种类型的铜箔衬底生长石墨烯,发现铜箔特性如体氧含量等对石墨烯成核密度和单晶石墨烯形貌有重要的影响,并观察到不同类型铜箔的晶面择优取向在CVD生长前后发生不同的转变。最后,利用所生长的大尺度单晶石墨烯制备场效应晶体管,实现高的载流子迁移率。     

PECVD法制备石墨烯过程中不同生长阶段H2的作用分析

石墨烯作为一种性能独特的新型二维材料,在航空航天、电子器件、医学生物等领域具有巨大的发展潜力。采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法,以铜箔为基底,利用氢气和甲烷混合气体制备了石墨烯,研究了生长及冷却阶段H₂对石墨烯形核及生长的作用机理。结果表明：在PECVD过程中,石墨烯生长前采用H₂等离子体对铜基底预刻蚀会导致基底粗糙度增加,从而产生较多的形核位点,不利于低密度大尺寸石墨烯晶粒的生长;生长过程中H₂会对多层石墨烯刻蚀,较高的H₂流量下可以形成单层石墨烯;生长结束后通入H₂保温一定时间,石墨烯会被刻蚀成条带状,这种刻蚀随着保温时间的延长而加剧。     

铜基底上大尺寸石墨烯单晶的化学气相沉积法制备研究进展EI北大核心

石墨烯的优异性能使其有望应用于未来的电子和光电器件中,采用化学气相沉积法进行石墨烯薄膜的可控制备有助于其在高性能器件中的大规模应用。然而多晶结构石墨烯薄膜中的大量晶界阻碍了载流子的快速传输,损害了材料的电学性能。大尺寸石墨烯单晶的获得能够减少薄膜中的晶界缺陷、极大提升石墨烯薄膜的质量。本文综述了大尺寸石墨烯单晶在铜基底上的化学气相沉积法制备研究,主要包括石墨烯晶片形核密度控制及取向一致石墨烯晶片的无缝拼接两种方法。重点从基底处理、反应区碳源分压控制、氧辅助生长等方面阐述了石墨烯单晶生长的不同实现途径、原理和特点。最后,分析目前制备方法中存在的挑战,并展望大尺寸石墨烯单晶的未来发展方向。探究石墨烯单晶的生长机制及动力学有助于实现在不同环境生长的精确控制,批量化低成本工艺开发和在多元化目标基底上的原位制备是实现石墨烯单晶大范围应用的关键。     

铜基底预处理对CVD法生长石墨烯薄膜的影响

化学气相沉积法是制备大尺寸、高质量石墨烯的有效方法, 其中金属催化剂的性能直接关系到所制备的石墨烯材料的品质, 因此需对金属催化剂进行表面预处理。本文研究了不同的预处理工艺对常用的铜基底催化剂表面状态的影响, 提出了钝化膏酸洗和电化学抛光协同处理的有效方法, 并对电化学抛光工艺参数(抛光电压、时间)以及铜基底退火工艺(退火温度、时间)等进行了系统研究。研究表明: 电化学抛光电压过高、抛光时间过长容易导致过度抛光, 合适的抛光电压和抛光时间分别为8 V和8 min。退火温度和时间对铜催化剂表面晶粒形态影响较大, 经1000 ℃退火处理30 min后, 铜箔表面晶粒尺寸更大, 分布更均匀。此外, 对CVD法生长制备的石墨烯样品进行表征, 电镜图片和拉曼光谱显示, 获得的石墨烯薄膜的层数较少, 且结构缺陷较少。     

铜箔表面化学气相沉积少层石墨烯

利用化学气相沉积法(CVD法),在金属基底上生长大面积、少层数和高质量的石墨烯是近年来研究的热点。本研究采用CVD法,在常压高温条件下,以氩气为载体、氢气为还原气体、乙烯为碳源,在铜箔表面生长石墨烯。通过扫描电子显微图(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和拉曼图谱(Raman)分析,发现铜箔表面质量和石墨烯的生长时间对石墨烯的层数和缺陷有较大影响。用20%的盐酸去除铜箔表面的保护膜和Cu_2O等杂质,铜箔在1000℃下退火60min可以使铜箔晶粒尺寸增大以及改善铜箔表面的形貌。研究发现生长时间为60s和90s时,制备的石墨烯薄膜对称性良好且层数较少。其中,生长时间为90s时,拉曼表征石墨烯的I_D/I_G值为0.7,表明其缺陷比较少。     

狭缝法化学气相沉积石墨烯:合成,形貌与结构

控制石墨烯成核密度和石墨烯层数一直是生长单晶石墨烯的重要问题。本文采用一种改进的化学气相沉积法,在中压状态下(5. 5 Torr),以自制石墨模具(狭缝)为生长石墨烯的反应容器,制备出了成核密度低的单层石墨烯。利用扫描电镜和拉曼光谱仪对石墨烯的形貌和结构进行了表征,并研究了在1 253 K时以甲烷为碳源,不同沉积时间对石墨烯形貌的影响。结果表明,在V_(CH_4)∶V_(H_2)=1∶15、沉积时间为20 min条件下获得单层石墨烯。随着沉积时间的延长,获得的石墨烯尺寸变大,但层数增多。     

Cu上石墨烯的化学气相沉积法生长研究

利用自行搭建的化学气相沉积(CVD)设备在Cu箔衬底上成功的制备出石墨烯薄膜,并利用光学显微镜和拉曼光谱分析等手段对石墨烯薄膜的形貌和结构进行了表征.主要研究了Cu箔的表面处理和沉积过程的气体流量对石墨烯质量的影响,发现氨水处理Cu箔可以腐蚀Cu箔表面的各种杂质提高Cu箔的洁净度从而提高石墨烯的结晶质量,优化CH4和H2的气体流量可以提高石墨烯的单层性和均匀性.并最终在CH4∶H2=200∶0 sccm条件下,在氨水处理过的Cu箔上获得了面积1.5 cm×1.5 cm的均匀的单层石墨烯.     

氩气流量对多元掺杂ZnO薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射的方法在玻璃基底上用掺杂浓度为1%(质量分数)Al_2O_3,1%(质量分数)SiO2,1%(质量分数)石墨烯的陶瓷靶材制备出了多元掺杂氧化锌(ZnO∶Al∶Si∶GNP,GASZO)透明导电薄膜。利用XRD、SEM、四探针测试仪、紫外-可见分光光度计对薄膜的性能进行了表征和分析,研究了不同氩气流量(工作压强保持不变)对薄膜的结构、形貌及光电性能的影响。结果表明,所制备的薄膜均具有呈c轴择优取向的纤锌矿结构;当氩气流量为70sccm时,薄膜的电阻率最低为11.47×10~(-4)Ω·cm。所有薄膜样品在可见光波段的平均透过率超过91%。     

铜基板上CVD法生长单晶石墨烯及研究现状

石墨烯是一种以SP2键结合的二维碳的同素异形体,其独一无二的优异性能,使得其在过去几十年里受到了石墨烯研究工作者的极大兴趣。但石墨烯不同于自然界的石墨,并且受限于小尺寸和低产率。化学气相沉积法(CVD)的出现解决了这些问题,并逐渐发展为一种规模生产大面积、大尺寸、多应用石墨烯的重要方法。但化学气相沉积法生长石墨烯是多晶石墨烯并且由于晶界会产生降解性能。因此,石墨烯生长研究的下一个关键问题是如何让大晶粒单晶石墨烯生长。本文主要叙述了4种代表性预处理铜基板来生长毫米级单层石墨烯的方法:电化学抛光后高温退火、盒状铜箔基板、融化再结晶成新的铜基板、让铜基板富氧。以及现在发展的石墨烯晶粒的特殊空间结构,这些特殊晶粒包括雪花、六瓣鲜花、金字塔和六角形的石墨烯洋葱圈形状。综述了利用不同预处理铜基板的工艺得到毫米级单晶石墨烯的方法。尽管CVD生长单晶石墨烯已经有了空前的进步,但仍然有潜在的挑战,例如,晶元尺寸单晶石墨烯的生长和器件的制作,以及对石墨烯生长机制和生长动力学的进一步了解。     

气流场强度对直流磁控溅射ZAO薄膜性能的影响

用含2%Al的Zn/Al合金靶材,在不同气流场强度下使用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了ZAO(ZnO:Al)透明导电薄膜样品.定义气流场强度等于总气流量除以总气压.结果表明:气流场强度的大小对ZAO薄膜的表面形貌和电导率有较大影响,对可见光的透射率影响不大.在Ar气压强为0.3Pa,流量为22sccm,O2气压强为0.08Pa,流量为10sccm,气流场强度约为84sccm/Pa时制备ZAO薄膜的最低电阻率为4.2×10-4Ω·cm,可见光透射率为90%.     

石墨烯晶畴尺寸的可控生长及其对材料电学性能的影响

采用化学气相沉积技术(CVD)在铜箔衬底上实现了石墨烯单晶畴的可控生长,并用两步生长法制备了不同单晶畴尺寸的多晶石墨烯连续膜。利用光学显微镜和拉曼光谱仪对石墨烯的形貌和结构进行了表征。通过对转移到SiO2衬底上石墨烯连续膜的霍尔测试发现,石墨烯晶畴尺寸变化对其连续膜的电学性能影响显著。石墨烯连续膜的晶畴尺寸越大,其方块电阻越小,载流子迁移率越高。     

室温直流磁控溅射制备ITO膜及光电性能研究

室温条件下,在玻璃衬底上,采用直流磁控溅射法制备了ITO膜.研究了溅射压强,氧流量和溅射功率等工艺参数对薄膜光电性能的影响.结果表明当Ar流量为44.2 sccm和溅射时间20 min等参数不变时,溅射气压0.7 Pa,氧流量0.62 sccm和溅射功率130 W为最佳工艺条件.并得到了电阻率5.02×10-4 Ω·cm,在可见光区平均透过率80%以上ITO薄膜.     

氧化铋/石墨烯复合物的室温固相制备与光催化性能

采用室温固相法成功制备得到纳米Bi_2O_3和Bi_2O_3/石墨烯纳米复合物,利用拉曼光谱仪等表征手段对所得产物进行表征。研究结果表明,纳米Bi_2O_3为球状颗粒,尺寸为100～300nm,颗粒团聚,Bi_2O_3/石墨烯复合物的形貌尺寸约为100nm,球状颗粒负载于层状的石墨烯上。研究了所得产物对水溶液中甲基橙的光催化降解性能。结果发现Bi_2O_3与石墨烯复合后,光催化性能有一定提升。在紫外光照射下,Bi_2O_3/石墨烯在60min即可实现对污染物的完全降解。     

镍基合金基体上离子镀TiN薄膜的制备及性能

在镍基合金Inconel 740H基底上通过多弧离子镀制备Ti N薄膜.控制温度、气体流量、过渡层成分等重要参数,研究其对Ti N薄膜的表面形貌、力学性能以及耐腐蚀性的影响.多弧离子镀沉积过程中,沉积温度分别为200、250、300℃;过渡层成分分别为Al、Cr、Ti;气体流量分别为Ar 5 Sccm∶N240 Sccm,Ar 6 Sccm∶N248 Sccm,Ar 8 Sccm∶N264 Sccm.实验结果表明:在本实验的温度范围内,Ti N薄膜的致密度、结合力以及表面硬度均随着沉积温度的提高而提高;Cr作为过渡层的效果优于Al和Ti,薄膜成分均匀、表面致密,硬度更高,且耐腐蚀性能优异;在Ar、N2流量比一定的情况下,气体流量对Ti N薄膜的表面形貌和力学性能影响不大.本实验的最佳参数是:沉积温度300℃,过渡层成分为Cr,气体流量为Ar 6 Sccm、N248 Sccm.     

化学气相沉积制备大面积高质量石墨烯的研究进展

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积形成的一种碳质新材料,具有优良的电学、光学、热学及力学等性质。在众多的石墨烯制备方法中,化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD)最有可能实现大面积、高质量石墨烯的可控制备。综述了CVD方法制备大面积、高质量石墨烯的影响因素,包括衬底、碳源及生长条件(气体流量、生长温度、等离子体功率、生长压强、沉积时间、冷却速率等)。最后展望了CVD方法制备石墨烯的发展方向。     

铜镍合金催化制备大面积均匀的少层石墨烯

少层(1~5层)大面积均匀石墨烯的可控制备,是实现石墨烯在逻辑器件和透明导电电极中使用的关键。本工作使用常压化学气相沉积(CVD)方法,在铜镍合金基底上生长出少数层大面积均匀石墨烯。通过调节铜镍合金的厚度以及控制生长过程中的温度、时间、碳源浓度,本工作实现了层数可控石墨烯的制备。光学显微术、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱、高分辨率透射电镜表征结果表明:制备出的石墨烯是大面积均匀的高质量少层石墨烯。     

纳米颗粒薄膜的真空喷射沉积研究

利用真空喷射沉积技术制备厂Zn纳米颗粒薄膜，研究了工艺参数对薄膜形貌及晶体结构的影响规律，给出了颗粒尺度和外形随Ar气流量、蒸发源温度、喷嘴尺寸形状和沉积时间的变化规律，并对其机理进行了分析。     

Cl2/BCl3 ICP刻蚀蓝宝石研究靠

由于GaN单晶制备比较困难，通常氮化物光电子器件都是制备在蓝宝石衬底上的，而氮化物和蓝宝石大的晶格失配和热膨胀系数的差别，使得在衬底上生长的氮化物材料位错和缺陷密度较大，影响了器件的发光效率和寿命。PSS技术可以有效地减少外延材料的位错和缺陷，在氮化物器件制备中得到了广泛的应用。但是由于蓝宝石很高的硬度和化学稳定性，使其刻蚀难度较大。本文研究了ICP刻蚀蓝宝石中工艺参数对蓝宝石刻蚀速率的影响规律，所用气体为Cl2／BCl3，研究结果表明，蓝宝石的刻蚀速率随着ICP功率、RF功率和气体总流量的增大单调增大；随着压强的减小首先增大，继而减小。当BCl3比例为80％时，刻蚀速率最大。在BCl3流量为80sccm，Cl2流量为20sccm，ICP功率为2500W，RF功率为500W，压强为0．9Pa，温度为60℃时刻蚀速率达到最大值217nm／min。